Etude du comportement des milieux granulaires ...

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Aug 24, 2013 - devant le jury composé de : Moussa ..... fusionné avec plusieurs autres laboratoires pour créer le plus grand laboratoire breton d'ingénierie des ...
Habilitation à Diriger des Recherches UNIVERSITE DE BRETAGNE-SUD sous le sceau de l’Université Européenne de Bretagne

Mention : Ecole doctorale SICMA

présentée par

Thibaut Lecompte Laboratoire d’Ingénierie des Matériaux de Bretagne EA 4250 Université de Bretagne-Sud Habilitation à diriger des Recherches soutenue le…. devant le jury composé de :

Etude du comportement des milieux granulaires, appliquée aux matériaux de construction: bétons, mortiers et mélanges chaux/chanvre

Moussa Gomina Maître de conférences, HDR, Caen / Rapporteur Laurent Orgeas Directeur de recherche, L3S-R, Grenoble/ Rapporteur Christophe Lanos Professeur, Université de Rennes I/ Rapporteur Sofiane Amziane Professeur, Polytech Clermont-Ferrand, Examinateur Philippe Pilvin Professeur, Université de Bretagne-Sud, Examinateur Christophe Baley Professeur, Université de Bretagne-Sud, Directeur d’HDR

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TABLE DES MATIERES INTRODUCTION GENERALE ..................................................................................................................... 5 PARTIE I : SYNTHESE DES ACTIVITES D’ENSEIGNEMENT, DE RECHERCHE ET D’ADMINISTRATION ........ 9 CURRICULUM VITAE SYNTHETIQUE .................................................................................................. 10 ACTIVITES 2005-2015 ........................................................................................................................ 11 1.

Co-encadrements .................................................................................................................. 11

2.

Projets industriels .................................................................................................................. 12

3.

Intégration au LIMatB............................................................................................................ 14

4.

Rayonnement ........................................................................................................................ 15

5.

Enseignements ...................................................................................................................... 15

6.

Tâches administratives .......................................................................................................... 18

Bilan ............................................................................................................................................... 18 PARTIE II : INTERACTIONS ENTRE LA FORMULATION, LES PROCEDES DE MISE EN ŒUVRE ET LE COMPORTEMENT DE MATERIAUX GRANULAIRES POUR LA CONSTRUCTION ...................................... 21 Chapitre 1 : Comportement à la compression et au repos des milieux granulaires : application aux granulés friables, aux mélanges chaux/chanvre et aux pâtes extrudables....................................... 22 Introduction................................................................................................................................... 22 1.1.

Comportement des empilements granulaires .................................................................. 22

1.2.

Caractérisation du comportement d’un empilement de granulés friables [EZA11] ......... 35

1.3.

Compaction de blocs chaux/chanvre [TRO14b] ................................................................ 43

1.4.

Procédé d’extrusion de matériaux granulaires [KHE13b] ................................................. 51

Bilan et perspectives du Chapitre 1............................................................................................... 57 Chapitre 2- Comportement à l’état frais des matériaux à base cimentaire- influence de la formulation........................................................................................................................................ 59 Introduction................................................................................................................................... 59 2-1. Un essai simple de mesure de la sédimentation et de la structuration : l’essai à la plaque [AMZ08] ......................................................................................................................................... 60 2.2. Influence de la formulation sur la stabilité d’un matériau cimentaire [PER12, PIC11] .......... 66 2.3. Influence de la formulation sur l’ouvrabilité et la structuration des matériaux cimentaires [LEC12, PER13]............................................................................................................................... 75 Bilan et perspectives du Chapitre 2............................................................................................... 79 Chapitre 3- Comportement à l’état durci des matériaux à base de liant minéral, influence du procédé et de la formulation ............................................................................................................ 81 3.1. Comportement mécanique des matériaux à base de liant minéral ....................................... 81

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3.2. Comportement mécanique des matériaux extrudés renforcés de fibres naturelles [KHE15, LEC15b] .......................................................................................................................................... 92 Bilan et perspectives du Chapitre 3............................................................................................. 101 CONCLUSION GENERALE, PERSPECTIVES ............................................................................................ 103 PRODUCTION SCIENTIFIQUE ............................................................................................................... 109 Références ........................................................................................................................................... 113

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INTRODUCTION GENERALE Ce document présente mes travaux de recherche et activités depuis la fin de ma période de thèse, en mars 2005. Mes travaux de thèse portaient sur la granulation d’une poudre organique, l’acide adipique, par compression dans une presse à rouleaux [LEC 05a]. J’y ai donc développé une expertise dans le domaine de la compression des milieux pulvérulents, qui m’a permis ensuite d’intégrer le centre de recherche du groupe Lafarge. Mon projet principal en tant qu’ingénieur de recherche était d’étudier la compressibilité de poudres minérales (filler calcaires, ciments, terre) dans le but de fabriquer des granulés et de limiter les émanations de poussière, et de caractériser le comportement de ces granulés lors de la manutention et du transport [EZA11]. C’est par cette voie que j’ai pu découvrir les matériaux de construction à base de liants minéraux et leurs problématiques, notamment environnementales. Suite à ces 18 mois en tant qu’ingénieur de recherche, j’ai pu intégrer en septembre 2006 le laboratoire LG2M et la faculté des sciences de l’UBS, d’abord sur un poste d’ATER, puis sur un poste de maître de conférences dans la filière génie civil. En janvier 2008, le LG2M a fusionné avec plusieurs autres laboratoires pour créer le plus grand laboratoire breton d’ingénierie des matériaux : le LIMatB. Le LIMatB est actuellement structuré à partir des anciens laboratoires qui l’ont créé, plus une équipe, éCoMatH, dont je fais partie. Les thématiques de recherche de cette équipe tournent autour du comportement des matériaux hétérogènes, qui peuvent être aussi bien le verre, que le zirconium ou le béton. Au sein de cette équipe, on retrouve la thématique des matériaux du génie civil, qui était en 2006 animée par Sofiane Amziane. Les recherches tournaient à l’époque principalement autour de la rhéologie des matériaux cimentaires. Cette thématique a encore été renforcée par l’arrivée d’Arnaud Perrot en tant que maître de conférences en septembre 2007. Une autre thématique, tournée vers le développement de matériaux bio-sourcés pour le génie civil a vu le jour, sous l’impulsion de Christophe Baley, Sofiane Amziane et Vincent Picandet, autour des travaux de thèse de Tai Thu Nguyen sur les mélanges chaux/chanvre [NGU10a]. J’ai donc opéré une reconversion dans le domaine du génie civil, en m’insérant dans ces thématiques, tout en gardant la vision « mécanique des milieux pulvérulents » acquise sur la période précédente. L’objectif principal de mes recherches ces dix dernières années a consisté à étudier l’interaction entre les formulations, le procédé de mise en œuvre, le comportement à l’état frais et celui en service des matériaux du génie civil à base de liants minéraux (ciment et chaux). L’autre objectif a été de développer des matériaux bio-sourcés pour le bâtiment. La raison principale est évidemment de chercher à limiter l’impact sur l’environnement du secteur de la construction, qui en Europe représente entre autres 40% de l’énergie consommée et 40% de la production de gaz à effet de serre lié à l’activité humaine [BRA04]. Pour atteindre cet objectif, nous avons travaillé sur le développement de procédés : le procédé de compactage pour les mélanges chaux/chanvre et le procédé d’extrusion sur des terres stabilisées renforcées de fibres naturelles. Nous avons aussi développé un certain nombre de dispositifs pour mesurer la rhéologie des pâtes cimentaires : un rhéomètre adapté au béton [LEC12], un test simple de mesure de la structuration [AMZ08], un dispositif original de perméamétrie [PIC12] ou encore un essai d’arrachement (‘pull-out’) pour étudier l’interface entre des fibres unitaires et une matrice cimentaire [LEC15b].

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Les matériaux étudiés ont des comportements à l’état frais très divers, qui peuvent aller d’un écoulement proche de celui d’un liquide (mortiers et bétons auto-plaçants) à un empilement pulvérulent quasiment sec (mélanges chaux/chanvre compactés, granulés de ciment). Les comportements à l’état durci diffèrent également : les bétons traditionnels ont surtout vocation à être structurels, alors que les mélanges chaux-chanvre jouent essentiellement un rôle de remplissage et d’isolation thermique. Les problématiques liées à ces différents matériaux sont, elles aussi, variées. Dans le cas des matériaux cimentaires, la ségrégation dans les mélanges à l’état frais, qui peut créer des phénomènes de ressuage (migration de l’eau) au repos ou d’assèchement lors de l’extrusion des bétons, doit être contrôlée. Notamment, le développement des bétons à hautes performances et des bétons auto-plaçants a été possible grâce à l’utilisation de superplastifiants, qui rendent le matériau plus fluide en limitant les amas de poudre et en dispersant régulièrement les fines particules à l’intérieur du mélange. Ceci a une incidence à la fois sur la prise, la structuration et la stabilité des mélanges. Notre travail à donc été de mesurer les différentes caractéristiques de nos mélanges à l’état frais et aboutir à un certain nombre de recommandations pour formuler de tels mélanges [PER12a, KHE13a]. Une autre voie de développement des matériaux cimentaires est leur renforcement par des fibres. Ces fibres peuvent être, d’un point de vue rhéologique, considérées comme des granulats particuliers, dont le rapport d’élancement influence la rhéologie [PER14]. Un autre axe de recherche consiste à substituer des fibres végétales locales aux fibres synthétiques habituellement utilisées. Dans ce cadre, j’ai pu co-encadrer la thèse d’Hamid Khelifi [KHE12] sur des terres stabilisées renforcées de fibres de lin et celle, en cours, de Riana Herlinna Luminkewas, sur des mélanges renforcés de fibres de coco. Les principaux verrous viennent de la nature même des fibres, qui présentent une grande variabilité, réagissent avec l’eau et contiennent un certain nombre d’extractibles susceptibles d’interagir avec le liant minéral. Nous avons montré que dans ce cas le procédé d’extrusion présentait de nombreux avantages, et notamment celui d’augmenter l’affinité entre les fibres et la matrice minérale [KHE15, LEC15b]. Concernant les mélanges chaux/chanvre, la problématique est un peu différente compte tenu de la nature des granulats. Il s’agit de chènevotte, issue de la partie boisée de la tige de chanvre. Ce matériau est très poreux, et ceci a des conséquences à la fois sur la mise en œuvre et le comportement mécanique ou thermique à l’état durci. Le parti que nous avons pris est de comprimer les mélanges chaux/chanvre à l’état frais afin de réduire leur porosité intergranulaire et intra-granulaire. Le but est d’améliorer la rigidité et la résistance à la compression et aussi de pouvoir réduire la quantité de liant dans le mélange. Pour cela, j’ai pu participer à la thèse de Tai Thu Nguyen [NGU10a], puis co-encadrer celles de Pierre Tronet [TRO14a] et celle, en cours, d’Alice Youssef. Nous avons pu mesurer les bénéfices de ce procédé de mise en œuvre [NGU10b, TRO15], mais aussi étudier l’influence de la formulation sur la compressibilité [TRO14b], et amener certaines recommandations pour la formulation de tels mélanges. L’ensemble de ces travaux semble représenter un assez large spectre d’investigation. Pourtant, il concerne toujours des empilements granulaires, dans lesquelles nous retrouvons un liant minéral, sous forme de fine poudre, des inclusions dont la nature diffère (gravier, sable, argile, chènevotte, fibre naturelle, fibre synthétique), de l’eau en plus ou moins grande quantité et éventuellement un additif. C’est sous cet angle que je développerai donc la partie scientifique de ce manuscrit (PARTIE II), en repartant du comportement d’un empilement granulaire, appliqué dans un premier temps au stockage de granulés friables de ciment, dans un second temps à la compression des mélanges chaux/chanvre et enfin à l’extrusion d’un composite cimentaire. Nous aborderons ensuite le comportement à l’état frais des matériaux à base de liants minéraux, et l’influence de la formulation sur ce comportement. Enfin, nous 6

aborderons les propriétés mécaniques de ces matériaux à l’état durci. Cette partie scientifique se veut synthétique. Je n’y ai pas mis tous les détails de formulations étudiées et des protocoles. Je n’y ai pas non plus inséré les travaux de thèse de Guillaume Helbert, sur l’utilisation d’alliages à mémoire de forme comme amortisseurs de câble de ponts, ni les études thermiques que nous avons pu effectuer sur les mélanges chaux/chanvre ou les bétons avec matériaux à changement de phase. C’est pourquoi vous trouverez en annexes mes principales publications, qui viennent compléter cette synthèse scientifique. Mais avant cela, une présentation détaillée de mon parcours et mes activités au cours de ces 10 années post doctorales (PARTIE I) est proposée. Nous y abordons notamment les projets de recherche et encadrements non développés dans la deuxième partie.

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PARTIE I : SYNTHESE DES ACTIVITES D’ENSEIGNEMENT, DE RECHERCHE ET D’ADMINISTRATION

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CURRICULUM VITAE SYNTHETIQUE Etat Civil Nom : Prénom : Date et lieu de naissance : Situation familiale : Adresse personnelle : Adresse Professionnelle :

LECOMPTE Thibaut 21/10/75 à Senlis (60), France Marié, quatre enfants 26 Impasse Sainte Barbe 56000 Vannes LIMATB/ UFRSSI Centre de recherche Christiaan Huygens Rue de Saint-Maudé BP92116 56321 Lorient 02.97.87.45.76 [email protected]

Profession Maître de Conférences Université de Bretagne-Sud- LIMatB- équipe éCoMatH -UFR SSI, filières ‘génie civil’ et ‘éco-construction’ Titulaire de la Prime d’Excellence Scientifique depuis octobre 2013 Diplômes universitaires et concours 2005 Doctorat Mécanique des Matériaux- INP Grenoble – L3S 1999 DEA de Génie Mécanique- Ecole Centrale de Nantes 1998 Agrégation de Génie Mécanique- Ecole Normale Supérieure de Cachan 1997 Maîtrise de Génie Mécanique- Paris VI- ENS Cachan 1996 Licence de Technologie et Mécanique- Paris VI- ENS Cachan 1993 Bac E – Mention Bien Expériences professionnelles Depuis 2006 ATER puis Maître de Conférences à l’Université de Bretagne-Sud. 2005-2006 (18 mois) Ingénieur de recherche, Lafarge centre de Recherche, St-Quentin Fallavier. Projet de granulation sèche de poudres minérales, caractérisation des matériaux produits, formulation pour la redispersion lors du gâchage. 2001-2002 (2 mois) Ingénieur de recherche, Rhodia, Centre de recherche de Lyon. Granulation sèche de poudres organiques 2000-2001 (12 mois) Professeur Stagiaire de Génie Mécanique, Lycée Andrée Argouges, Grenoble. 2000 (2 Mois)

Albora-Wittman, Seyssinet, Elaboration d’une gamme de montage de bras manipulateur de cartes à puces.

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ACTIVITES 2005-2015 Le but de cette partie est de donner une vision globale de mes activités depuis 2005 d’un point de vue recherche, enseignement, administratif et d’intérêt collectif. Au cours de cette période, j’ai travaillé 18 mois en tant qu’ingénieur de recherche pour le groupe Lafarge, et bientôt 9 ans en tant qu’enseignant-chercheur à l’université de Bretagne-Sud.

1.

Co-encadrements

6 encadrements de thèses, dont trois soutenues Hamid KHELIFI Octobre 2009- décembre 2012. Co encadrée avec G. Ausias (directeur de thèse) et A. Perrot Bourse MENRT ; Matériaux argileux stabilisés au ciment et renforcés de fibres végétales : formulation pour extrusion Pierre TRONET Octobre 2010- janvier 2014 Co encadrée avec C. Baley (directeur de thèse) et V. Picandet Financement Fondation de France ; Contribution à l’étude de matériaux composites chaux/ chanvre pour l’éco-construction Guillaume HELBERT Octobre 2011- novembre 2014 Co encadrée avec P. Pilvin (directeur de thèse), L. Dieng (IFSTTAR) et S. Arbab Chirani (LBMS) Financement IFSTTAR ; Développement d'amortisseurs à base d'AMF, pour améliorer la tenue en fatigue des câbles de génie civil Riana HERLINA LUMINGKEWAS Depuis janvier 2012 Co encadrée avec G. Ausias (directeur de thèse), A. Perrot et H. Purnomo (UI, Indonésie) Bourse du gouvernement indonésien – programme d’échange avec l’Indonésie ; Valorisation de fibres naturelles locales indonésiennes dans des produits extrudés pour le génie civil Touhami TAHENNI Depuis octobre 2012 Co encadrée avec N. Challamel (directeur de thèse) et M. Chemrouk (USTHB, Algérie) Bourse Algéro-Française ; Etude de la capacité portante en effort tranchant des poutres en béton armé renforcées de fibres d’acier, avec référence particulière aux poutres en béton à hautes performances. Alice YOUSSEF Depuis octobre 2012 Co encadrée avec N. Challamel (directeur de thèse) et V. Picandet Bourse ARED (région Bretagne) + Conseil général du Morbihan ; Etude de l'apport structurel de blocs de béton de chanvre utilisés dans le bâtiment en association avec des ossatures légères.

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13 encadrements de stages de recherche, niveau master, master recherche et ingénieur Emmanuelle LE BRAS- Master Recherche, LIMatB Influence des fibres végétales sur la rhéologie des matériaux cimentaires –en cours Kim CHEA- Master Recherche, LIMatB Essai de pull-out et de nano-indentation sur des fibres de lin/matrice minérale- juin 2014 Benjamin HERISSON- Master Recherche, LIMatB Etude du comportement au cisaillement du béton de chanvre - juin 2014 Agus SUBRIANTO- Master Recherche, LIMatB Développement d’un essai de pull-out pour des fibres de coco dans une matrice minérale, juin 2013 Armada SUKRI – Master Recherche, LIMatB Etude du comportement dynamique du béton de chanvre – juin 2012 Mohamed BOUAZIZ- Master Recherche, LIMatB Impact des fibres sur les procédés de mise en forme des matériaux à base cimentaire- juillet 2012 Mokrane AMMOURI – Master Recherche, LIMatB Etude expérimentale et numérique du comportement d’un béton confiné par des fibres de carbones – juin 2011 Alice YOUSSEF– Master Recherche, LIMatB Caractérisation des granulats de chanvre et de lin – juin 2010 El Khouasse GHOUAT – Master Recherche, LIMatB Etude de la formulation de sols valorisés fibrés extrudables – juin 2010 Ngoc Hung VU– Master Recherche, LIMatB Etude de la structuration et de la sédimentation des géosuspensions à l’aide de l’essai de plaque – juin 2010 Julien LE GUEN- Master 2 Matériaux de l’Université de Rennes I, LIMat B Caractérisation mécanique de la chènevotte et étude de la rhéologie et de la perméabilité des pâtes cimentaires - juillet 2009 Cédric YVER- Master Recherche Ecole centrale de Nantes, LIMatB Etude de l’élaboration et de la modélisation numérique de tubes de zirconium – juillet 2007 Céline DEBISE- Stage de fin d’étude ENSHMG- INP Grenoble, Lafarge centre de recherche, Etude expérimentale et numérique de la compression de poudres minérales, septembre 2006 Responsabilité administrative d’une technicienne Lafarge Centre de Recherche, Juin 2005-Septembre 2006 : entretiens annuels, plan de formation, rémunérations, objectifs.

2.

Projets industriels

Lafarge Centre de recherche (Mars 2005- Septembre 2006) En tant qu’ingénieur de recherche, j’ai été en charge d’animer un projet de recherche (équipe composée d’une ingénieure, de quatre techniciens et d’une stagiaire). Il s’agissait à la fois de travailler sur la compaction de mélanges de poudres minérales (filler calcaire, ciment, terre), sur le conditionnement et sur la redispersion des granulés lors de la gâchée. Dans ce cadre, plusieurs collaborations ont été mises en place, avec les entreprises Euragglo (Valenciennes),

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spécialisée dans la granulation ; Neu (Lille), spécialisée dans les transports par lit d’air fluidisé, Concetti (Assise, Italie), spécialisée dans le conditionnement par sacs. Contrat LG2M/ Lafarge - 2006-2007- 5000€HT Suite à ma démission de chez Lafarge, j’ai pu finaliser le projet par un contrat de consultant ainsi que par un contrat de recherche sur la modélisation des contraintes subies par les granulés lors du convoyage par camion. Contrat de collaboration LIMatB/ Orange – 2009-2010- 5 000€ HT Rôle : Elaboration de la campagne d’essais, formulation des mélanges Autres chercheurs impliqués : P. Glouannec et P. Le Bideau Cette étude consistait à étudier la faisabilité de la réalisation de blocs de béton ou mortier contenant de matériaux à changement de phase (nodules de paraffine micro-encapsulés) en terme de résistance mécanique comme d’efficacité thermique. Cette étude a abouti à la publication d’un article [LEC15a] Contrat de collaboration LIMatB- Fimurex, Planchers Accor- 2012-1013- 20 000€ HT Rôle : Essais de caractérisation mécanique des matériaux et des structures réelles Autres chercheurs impliqués : Gérard Rio, Jonathan Sabel L’entreprise Fimurex est située à Landaul (56), et réalise des pré-dalles de planchers en béton armé. Il s’agit de coffrages de béton intégrant les armatures du futur plancher coulé en place. La problématique est d’optimiser les sections d’armatures pour que la dalle finale soit conforme aux Eurocodes, mais surtout que la prédalle ne fléchisse pas lorsque l’on coule le plancher. L’étude a consisté d’une part en la réalisation d’essais mécaniques pour caractériser les matériaux et pour étudier les modes de rupture des différentes pré-dalles. D’autre part, un outil de modélisation numérique a été développé pour l’aide au dimensionnement de l’industriel. Accompagnement de la thèse d’Alice Youssef : Simulo Technologies (25 000€ HT), OTI (5000€ HT) Rôle : Responsable scientifique / Autres chercheurs impliqués : V. Picandet et N. Challamel OTI et Simulo technologies sont des bureaux d’études spécialisés dans les calculs de structure, situés à Lorient (56). Ils s’intéressent à l’apport du béton de chanvre en tant que matériau participant à la stabilité des ouvrages. C’est pourquoi ils accompagnent la thèse d’Alice Youssef, dont le sujet est l’apport structurel des blocs chaux/chanvre, notamment au contreventement. Contrat de post-doctorat (Samuel Chaudemanche) LIMatB-Silvadec-2014-2016- 90000€ HT Rôle : Responsable scientifique / Autres chercheurs impliqués : A. Perrot et S. Pimbert L’entreprise Silvadec (Arzal, 56) réalise des lames de terrasse en bois composite (farine de bois et polypropylène). Elle cherche à optimiser le choix de ses matériaux constitutifs (adjuvants, granulométrie du bois, matériaux issus du recyclage) afin d’améliorer les performances mécaniques et la durabilité de leurs lames de terrasse, tout en maîtrisant les coûts de revient.

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3.

Intégration au LIMatB

Le LIMatB réunit une grande diversité de chercheurs et de sujets de recherche autour de l’ingénierie des matériaux. Il compte actuellement 5 équipes thématiques. Les sujets tels que les mélanges chaux/chanvre ou l’incorporation de fibres naturelles dans les bétons nécessitent de créer des ponts entre les différentes écoles de pensées qui traitent des matériaux. C’est ce que je me suis efforcé de faire ces dix dernières années, en travaillant aussi bien avec des thermiciens, des modélisateurs, ou des spécialistes des polymères naturels et des interfaces fibres/matrice. Voici les collaborations que j’ai pu nouer au sein des différentes équipes du laboratoire. Chercheur

Type de collaboration

ACL liés

Equipe ‘Comportement des MATériaux Hétérogènes (ECOMATH) – resp. Philippe Pilvin, puis Vincent Kéryvin Arnaud Perrot

Thèses H. Khelifi et R.H. Luminkewas, Nombreux co-encadrements de stages ; Contrat Silvadec, Prestations (ATE et Freyssinet)

AMZ08, KHE13a, KHE13b, KHE 15, LEC12, LEC15b, PER12, PER14, PIC12

Vincent Picandet

Thèses T-T. Nguyen, P. Tronet et A. Youssef ; Plusieurs co-encadrements de stages

NGU10, LEC12, PIC12, TRO14

Noël Challamel

Thèses T. Tahenni et A.Youssef

Gilles Ausias

Thèses H. Khelifi et R.H. Luminkewas KHE 13a, KHE13b, KHE15, LEC15b

Vincent Keryvin

Stage K. Chea

Philippe Pilvin

These G. Helbert Stages C. Yver et M. Ammouri

DIE13, HEL14

Equipe ‘Polymères, Propriétés aux Interfaces et Composites (E2PIC)’ -resp. Yves Grohens Christophe Baley

Thèses T-T. Nguyen et P. Tronet

NGU10, TRO14, TRO15

Antoine Le Duigou

Stage A. Subrianto

LEC15b

Sylvie Pimbert

Contrat Silvadec

Equipe ‘Génie mécanique et matériaux (EG2M)’ – resp. Jean-Marc Cadou Vincent Grolleau

Stage A. Sukri

Gérard Rio

Contrat Fimurex

Equipe ‘Thermique et Energetique (ET2E)’ - Resp. Patrick Glouannec Patrick Glouannec

Contrat Orange

LEC15b

Pascal Le Bideau

Contrat Orange

LEC15b

Thibaut Colinard

Thèse P. Tronet 14

4.

Rayonnement

Jurys de thèse (examinateur) Mostefa HAMRAT : « Comportement structurel du béton à hautes performances - Flexion et effort tranchant », Thèse USTHB/UBS, Soutenue à Alger en mars 2010 ; Bensaid BOULEKBACHE : « Etude des bétons de fibres métalliques avec référence aux propriétés rhéologiques et de ductilité sous sollicitation de Compression, Fendage, Cisaillement et Flexion », Thèse USTHB/UBS, Soutenue à Alger en mars 2010 Yuan CHEN : « Contribution à la modélisation de la compression des poudres par une méthode d’éléments discrets maillés », Thèse INPG, Soutenue à Grenoble en décembre 2008. Reviews Reviewer pour ‘Cement and Concrete Research’ (2 articles), ‘Powder Technology’ (1), ‘Materials and Structure’ (1), ‘Construction and Building Materials’ (5), ‘International Journal of Technology’ (2). Reviewer de deux projets ANR Membre du comité scientifique de la conférence QIR2013, 25-28 juin 2013, Yogyakarta, Indonésie Collaborations Nationales ENTPE Vaulx-en-Velin : avec H. Di Benedetto et A. Ezaoui [EZA11] IFSTTAR Nantes : L. Dieng, thèse de G.Helbert [DIE13] [HEL14] IFSTTAR Paris : N. Roussel et J. Hot [PER12] LAMI Clermont-Ferrand : S. Amziane [AMZ08][LEC12][PER13] LBMS Brest : S. Calloch et S. Arbab Chirani, thèse de G. Helbert [HEL14] LGCGM Rennes : D. Rangeard et P. Estellé [KHE13a][PIC12] [PER13] Collaborations Internationales Cotutelles de thèse R.H. LUMINGKEWAS : Universitas Indonesia (Pr H. Purnomo et Pr D. Priadi), Indonésie. Dans ce cadre j’ai effectué un séjour de travail d’une semaine à l’Universitas Indonesia au cours duquel j’ai donné un cours sur l’approche écologique des matériaux de construction auprès des Master Génie Civil de l’Universitas Indonesia. T. TAHENNI : USTHB (Pr M. Chemrouk), Alger, Algérie. Vulgarisation/Communication interdisciplinaire Participation au colloque interdisciplinaire« Le Chanvre et le Lin à la mer » à Douarnenez (Juin 2012) regroupant des historiens et des spécialistes des matériaux. Communication et actes intitulés« Le chanvre dans les constructions de demain : atouts, freins et enjeux ». Un livre doit paraitre aux Presses Universitaires de Rennes en décembre 2015.

5.

Enseignements

Dès mon arrivée à l’université de Bretagne-Sud, j’ai été amené à assurer des cours dans la filière Génie Civil, avec un volume horaire assez conséquent (plus de 300 heures eq. TD les premières années), sur des sujets très divers. En 2007-2008, j’ai participé à la mise en place d’une nouvelle Licence professionnelle « éco-matériaux/ éco-construction » dans laquelle je

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me suis impliqué dès la rentrée 2008. Voici la description des différents cours que j’ai pu dispenser au sein de l’UFR SSI de Lorient (en gras les cours que j’ai donnés en 2014-2015).

LICENCE Physique, Science de l’Ingénieur, parcours Génie Civil Topographie Cours, TD et TP en 1° et 2° année (36 heures / an) Les objectifs sont « être capable de décoder et d’expliquer le contenu d’un plan » en première année et « connaître les notions de canevas et d’implantation des ouvrages ; être capable d’effectuer des mesures d’altimétrie et d’angles » en deuxième année. Les enseignements ont donc consistés en un apprentissage (ou un rappel) des notions de bases, la résolution en TD de quelques problèmes types de topométrie, puis en une grande part de pratique de terrain (cheminement, nivellement, implantation). Technologie de construction Cours et TD en 2° année (16 heures/ an) et 3° année (20 h/ an) Cours d’initiation au vocabulaire et aux méthodes de construction dans le bâtiment, phasage et préparation de chantier. Résistance des matériaux Cours, TD et TP en 2° année (60 heures/ an) Ce cours est un module qui fait suite à un autre module d’initiation à la résistance des matériaux, dispensé au premier semestre de L2. Il traite donc le sujet plus en profondeur : rappels sur la théorie des poutres droites, en élasticité ; théorèmes énergétiques, poutres courbes et poutres composites. Matériaux Cimentaires Cours, TD et TP en 2° année (54 heures / an) Ces enseignements ont pour but de faire découvrir aux étudiants les matériaux cimentaires et leur composition. Les cours ont donc traité du béton et de ses constituants : ciment (types, norme, hydratation…) ; granulats (importance de la forme, granulométrie, nombre pétrographique,…) ; adjuvants (types et usages). Nous avons évoqué certains bétons spécifiques : BAP, BHP, bétons préfabriqués. Les TD se sont focalisés sur les méthodes de composition des bétons. Les TP concernaient l’aspect normatif des pâtes de ciment (prise, mortiers normalisés, retrait, maniabilité), ainsi que la composition et la réalisation de bétons, puis la mesure de leur résistance (compression simple et compression diamétrale). Matériaux Métalliques et corrosion Cours, TD en 3° année (12 heures / an) L’objectif de cet enseignement est de savoir comment sont produits les métaux pour le bâtiment (Acier, Zinc, Aluminium, Cuivre), de rappeler les notions d’oxydo-réduction expliquant les phénomènes de corrosion dans les aciers, d’étudier les pathologies liées à cette corrosion et les moyens de les éviter. Béton Armé TP de 3° année (64 heures /an) Ces TP ont pour objectif de familiariser les élèves à l’approche du béton armé et avec les structures en béton. Les étudiants étaient donc amenés à concevoir et réaliser des poutres en béton armé, puis à les tester pour analyser leur rigidité et leur rupture. Thermique de l’habitat et équipements Cours et TD en 3° année (16 heures/an) Le but de cet enseignement est de familiariser les étudiants aux aspects théoriques (loi de Fourier, conductivité des matériaux), normatifs (RT2012) et techniques (matériaux, types de constructions et d’isolations, équipement de chauffage, de ventilation et de production d’énergie) de la thermique de l’habitat.

LICENCE PROFESSIONNELLE Eco-Matériaux et Eco-Construction Démarche de choix des matériaux Cours, TD et projet (80heures/an) Approche du choix des matériaux en quatre parties : une partie cours de sensibilisation aux enjeux, aux éco-matériaux et à la définition d’un habitat écologique, une partie sur

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l’énergétique et la thermique du bâtiment, une partie résistance des matériaux et enfin un projet de synthèse, sur les logiciel PHPP et RdM6

MASTER PROFESSIONNEL Génie Civil et Maîtrise de Projet Calcul de structures Bois Cours, TD en 1° année (20heures/an) Le bois vu comme matériau de l’ingénieur, calculs aux Eurocodes Vibration – Dynamique TP en 1° année (12 heures) Ces TP communs entre les filières GC et GM permettent aux étudiants de mieux appréhender les phénomènes de vibration et de dynamique des structures. Les séries de TP comportent une partie expérimentale (vibrations par pots vibrants) et une partie de simulation numérique sur le logiciel Abaqus. Pratique industrielle Projet dirigé de Master 2° année (12 heures) Les étudiants de Master 2° année Génie Civil sont amenés aux cours du premier semestre, à effectuer un certain nombre de « miniprojets », dirigés par les enseignants, en rapport avec leurs futures pratiques industrielles : mécanique des sols, béton armé, dynamique des structures, bois, thermique. Les projets peuvent varier d’une année sur l’autre. Durant 8 ans, j’ai proposé un projet « dynamique des structures ». Les étudiants avaient à étudier la réponse en fréquence d’une passerelle à l’aide, entre autre, du logiciel Abaqus. Depuis cette année, je propose un projet de thermique, intégrant calculs de déperdition, choix de l’équipement et de l’enveloppe et calcul du point de rosée. Promotion immobilière Projet dirigé de Master 2° année (22 heures)

FORMATIONS POUR ADULTES RDM Le Mans, formation de 3 jours développée avec S.Rebois (PRAG UBS) Utilisation des modules ossatures 2D et 3D du logiciel RDM6. Cette formation a été éprouvée avec un groupe de 15 techniciens de DCNS. Les nouveaux bétons formation de 3 jours développée avec A. Perrot et V. Picandet (MCF UBS) Initiation à la connaissance, la compréhension et la formulation des nouveaux bétons : BAP, BUHP, bétons fibrés, bétons à base de granulats végétaux. CREPA J’ai pu intervenir auprès d’architectes et maîtres d’œuvre sur le thème du choix des matériaux dans le cadre de journées thématiques organisées par le CREPA : centre de ressources professionnelles en architecture de Bretagne (Rennes). Trois demi-journées de formation sur le choix de l’enveloppe d’un bâtiment Deux journées complètes sur la démarche de choix des matériaux

FORMATIONS A DISTANCE ENVAM Développement de deux modules ENVAM (Campus numérique environnement et aménagement) : « Les Bâtiments Basse Consommation » et « La gestion des déchets dans le bâtiment » La Fig.1 indique par années scolaires le nombre d’heures équivalent TD d’enseignement, de suivis de projets et de stage depuis mon arrivée à l’UBS (j’ai pris un congé parental de six mois en 2010-2011 à la naissance de notre quatrième enfant, puis ai été à mi-temps en 20122013). Depuis 2013, je suis titulaire de la Prime d’Excellence Scientifique (redevenue PEDR en 2014) et ai donc un service d’enseignement limité à 250 heures équivalent TD.

17

PES

ATER

Congé parental (6mois) Mi-temps

Figure 1 : Services d’enseignement sur la période 2006-2015

6.

Tâches administratives

Directeur des études : 2007-2010 3° année de Licence Physique Sciences de l’Ingénieur - parcours Génie Civil 2011-2015 2° année de Master Génie Civil et Maîtrise de Projet Mise en place des emplois du temps, gestion des intervenants extérieurs, des jurys (stages, semestres, année), écriture des maquettes quadriennales et quinquennales. Responsable du hall d’enseignement génie civil (2006-2009) Gestion de l’agencement et de la sécurité, mise aux normes. Membre de la commission formation de l’UFR SSI à Lorient (2007-2010) Développement du Plan Licence, décision d’ouverture ou de fermeture de certaines unités d’enseignement, organisation de journées d’information. Participation à deux comités de recrutement de maître de conférences à l’Université de Bretagne-Sud (en 2011 et en 2012)

Bilan Ces dix années passées d’abord chez Lafarge en tant qu’ingénieur de recherche, puis en tant que maître de conférences à l’université de Bretagne-Sud m’ont amené à infléchir mon parcours vers de nouveaux domaines de recherche et d’enseignement. J’ai dû mettre en place de nouveaux et nombreux enseignements, sur des sujets et à des niveaux très divers (allant de Bac+1 à des formations pour adultes), et engager une reconversion thématique en recherche. Ceci et le temps de décalage entre l’initiation d’un projet de recherche et sa publication expliquent l’évolution, lente les premières années, de ma bibliométrie (Fig.2).

18

Figure 2 : Nombre de publications dans des journaux (ACL) par année. J’ai néanmoins pu au cours de ces dix années trouver un équilibre entre enseignements, projets avec des entreprises locales et collaborations scientifiques avec de nombreux chercheurs de mon laboratoire, de France, et de l’étranger. J’ai été amené à co-encadrer 6 thèses et 13 stages de niveau Bac+5, sur des domaines eux aussi très variés. L’essentiel de mes travaux porte néanmoins sur les matériaux du génie civil à base de liants minéraux. C’est donc sur ce domaine de recherche que j’axerai la partie scientifique de ce manuscrit.

19

20

PARTIE II : INTERACTIONS ENTRE LA FORMULATION, LES PROCEDES DE MISE EN ŒUVRE ET LE COMPORTEMENT DE MATERIAUX GRANULAIRES POUR LA CONSTRUCTION

21

Chapitre 1 : Comportement à la compression et au repos des milieux granulaires : application aux granulés friables, aux mélanges chaux/chanvre et aux pâtes extrudables Introduction Dans un premier temps, nous proposons de traiter les matériaux que nous avons pu étudier au cours de cette période post doctorale en tant que milieux granulaires. Nous soulignerons les différences de comportement de ces matériaux en fonction de leur nature : taille et forme des particules, présence d’eau ou de super-plastifiant. Dans une première partie, nous présentons le cadre théorique lié aux empilements, puis nous traitons trois exemples très différents que nous avons pu aborder : le comportement d’un mélange sec de matériaux friables [EZA11], le comportement à la compression d’un mélange chaux/ chanvre [TRO14b] et enfin le comportement à l’extrusion d’un composite cimentaire [KHE 13b].

1.1.

Comportement des empilements granulaires

Nous proposons de faire un inventaire des différents modèles de comportement des milieux granulaires que nous avons pu utiliser dans nos travaux, ainsi que le cadre théorique de nos études. Pour les mélanges pulvérulents (par exemple les mélanges chaux/chanvre compactés à l’état frais) nous avons utilisé des modèles phénoménologiques permettant de mesurer l’influence de la formulation sur l’aptitude à la compression du mélange. Pour le comportement des pâtes (béton extrudable) nous avons utilisé la théorie de consolidation de la mécanique des sols. Lorsqu’on augmente la fluidité des mélanges par des agents dispersant, comme c’est le cas pour les bétons autoplaçants, d’autres problématiques apparaissent, notamment liées à la stabilité de l’empilement (problème de ressuage ou de ségrégation). Le comportement du matériau lors de sa mise en œuvre est aussi fortement influencé par sa rhéologie.

1.1.1.

Modèles classiques de compression et d’arrangement granulaire

Cas des mélanges pulvérulents De nombreux modèles de compression ont été proposés depuis le début du vingtième siècle pour caractériser le comportement à la compression d’empilements granulaires de toute nature (pharmacopée, chimie, plasturgie, métallurgie, mécanique des sols etc.) [WAL23, SEE46, JON60, COO62, KAW71, BAR87]. L’idée consiste toujours à étudier la réponse d’un milieu pulvérulent à une contrainte de compression. En générale cette contrainte est générée par le confinement du milieu granulaire dans une cellule, et l’application d’une contrainte de 22

compression axiale sur l’échantillon par un poinçon. Ce type d’étude a l’avantage d’être très appliquée aux procédés de compactage, par exemple pour la fabrication de comprimés pharmaceutiques ou de pellets de bois, mais a l’inconvénient d’être assez simpliste : vision unidimensionnelle de la compression, ‘boîte noire’ vis-à-vis des frottements à la paroi et des frottements internes dans le milieu granulaire. Nous l’avons néanmoins appliquée aux mélanges chaux/chanvre afin de pouvoir mesurer l’influence de la formulation, et notamment de l’eau, sur la compressibilité du mélange à l’état frais [TRO14b]. L’idée de la plupart des modèles de compression est de trouver un paramètre de compressibilité liant le volume, la densité ou la compacité d’un matériau à la contrainte axiale subie par ce matériau. Ces modèles s’inspirent de la compressibilité χ telle que définie en physique pour un corps, en fonction du volume V et de la pression P : /

(I.1)

Mais l’analogie s’arrête là car la plupart des modèles proposés dans la littérature n’ont pas de réels fondements thermodynamiques. Par exemple, dans son modèle, Jones [JON60] appelle « compressibilité » le paramètre a tel que : (I.2) Où ρ est la densité du milieu comprimé et σzUP la contrainte de compression axiale appliquée par le poinçon supérieur. Si on reprend la définition de la compressibilité de l’équation I.1 on trouve χ=a/σzUP. ‘a’ n’est donc pas une compressibilité au sens thermodynamique, mais plutôt un « coefficient de compressibilité ». Un modèle de la littérature a plus particulièrement retenu notre attention pour l’application aux mélanges chaux/chanvre : le modèle de Cooper et Eaton [COO62]. Ce modèle fait appel aux mécanismes successifs de compression des milieux granulaires définis par Seeling et Wülf [SEE46] : une première phase de réarrangement, au cours de laquelle les particules, empilées de manière aléatoire, vont se mouvoir pour combler les espaces inter-granulaires ; une seconde phase au cours de laquelle, une fois le réarrangement effectué, les particules doivent se déformer pour combler les vides ; enfin une dernière phase observable avec des particules fragiles, qui rompent au-delà d’une certaine pression et se réarrangent de nouveau. Cooper et Eaton ont proposé un modèle reprenant ces trois phases : /

exp

! exp

"

# exp

$

(I.3)

Où C est la compacité du milieu, C0 sa compacité sans compression (« en vrac »), les paramètres ai sont des constantes, Pr, Pd et Pb sont les contraintes de compression respectivement pour lesquelles le réarrangement, la déformation des particules et la rupture des particules ont le plus de probabilité d’avoir lieu. Dans nos études de compression sur les mélanges chaux/chanvre, les particules sont soit minérales (chaux), soit très déformables (chènevotte). Nous avons donc pu négliger le troisième mécanisme (rupture des particules) dans nos analyses : /

exp

! exp

"

(I-4)

23

Ce modèle ne permet pas de comparer des “compressibilités” à proprement parler, mais d’avoir une idée des pressions nécessaires pour obtenir tel ou tel phénomène. Dans le cas d’un mélange chaux/chanvre, par exemple, il est intéressant de savoir à quel niveau de contrainte le réarrangement pourra être effectif. Notamment, savoir si ce niveau de contrainte nécessite un équipement particulier ou s’il peut être atteint manuellement a un grand intérêt. Le modèle de Cooper et Eaton permet aussi d’estimer la compacité du milieu à partir de laquelle le réarrangement sera effectif, en considérant uniquement la partie « réarrangement » de l’équation (I-4) et en faisant tendre σzUP vers l’infini : %&

'(

)

(I-5)

Nous avons comparé l’aptitude à la compression de plusieurs mélanges chaux-chanvre à partir de ce modèle et de nos expériences [TRO14b]. Ces résultats sont présentés dans la section 1-3

Cas des pâtes Pour des mélanges assimilables à des pâtes (béton extrudables, pâtes de ciment, pâtes de kaolin…), le comportement à la compression d’un milieu est plus habituellement caractérisé par son indice des vides, e. Cet indice correspond généralement au rapport « Volume de Vide+Liquide » / « Volume Solide ». On peut donc l’écrire en fonction de la fraction volumique solide φS : *

+,

1

(I-6)

Ou encore, si le milieu est une pâte de ciment saturée en eau, en fonction de sa formulation : *

. /0

/1

(I-7)

Où W et C sont les quantités d’eau et de ciment par m3 de pâte, ρw et ρc sont les masses volumiques de l’eau et des grains de ciment.

Figure I-1 : Evolution de l’indice des vides en fonction de la contrainte axiale totale d’une pâte de kaolin [KHE13b]

24

La loi généralement utilisée pour caractériser l’évolution de l’indice des vides avec la contrainte de compression est une loi logarithmique (Eq.I-8 et Fig.I-1). *

*2

%3 456

(I-8)

e0 est l’indice des vides initial, et Cc est le coefficient de compressibilité. On parle dans ce cas là de consolidation plutôt que de compression. Cette consolidation est comparable à la phase de réarrangement décrite par le modèle de Cooper et Eaton. Pour un indice des vides emin donné, correspondant à la percolation des grains solides, la consolidation s’arrête et l’indice des vides ne peut plus diminuer (Fig.I-1).

Fractions volumiques solides des empilements granulaires Comme on le voit sur la figure I-1 (indice des vides minimal emin) et dans les mécanismes décrits par le modèle de Cooper et Eaton, il existe des valeurs caractéristiques de fractions volumiques solides dans les empilements granulaires. On peut notamment distinguer la fraction volumique critique, appelée φc ou φRLP (« random loose packing ») et la fraction dense φm (« dense packing fraction »). La fraction volumique critique (ou d’empilement aléatoire) correspond, pour les fines particules (ciment, fillers) à la fraction volumique minimale pour que l’empilement supporte la gravité. Dans un mélange sec, cette fraction critique correspondra à la compacité de l’empilement en vrac, après le remplissage aléatoire d’un contenant. La fraction dense est pour sa part dépendante de la distribution granulométrique et de la forme des particules. Par exemple, pour un mélange monodisperse de billes, cette fraction dense φm correspond à un empilement hexagonal compact et une fraction volumique solide de 0,74. Sur des sables et graviers, φm peut être estimée en faisant vibrer et en tassant l’empilement saturé en eau. Par cette méthode, la fraction dense a été estimée à 0,63 pour un sable de rivière classique [PER13] et 0,67 pour un sable normalisé [LEC12]. Dans le cas d’un mélange pâteux de fines particules (filler calcaire, ciment, fumée de silice…), la gravité peut être supportée par des interactions sans contact, comme proposé par Roussel et al. [ROU10] pour les suspensions cimentaires. Ces interactions, dites colloïdales, dépendent de la distance de séparation entre les particules. Ce sont essentiellement des interactions attractives de type Van der Waals [FLA04a], et des forces électrostatiques dues à la présence d’ions absorbés à la surface des particules [FLA03] qui imposent la distance interparticulaire [NEU98, YOS97]. Ainsi, dans le cas d’un béton auto-plaçant, si la formulation induit une fraction volumique solide de la pâte de ciment inférieure à la fraction critique φRLP, par exemple par une trop grande quantité d’eau ou un mauvais choix de super-plastifiant, le mélange au repos subira un phénomène de ressuage, jusqu’à atteindre cette fraction volumique critique. Dong et al. [DON06] ont proposé une relation permettant théoriquement de prévoir à partir de quelle fraction volumique critique φRLP il est possible de former un système stable lorsque les grains sont soumis à deux forces d’interaction présentant des effets opposés (une force d’attraction entre grains Fi poussant à la création d’un réseau et une autre force Fj poussant à la destruction de ce même réseau) : 789

7: ;1

C

exp < 2.457 BCD F E

2.! !

GH

(I-9)

25

Pour l’étude du ressuage d’un matériau cimentaire, la force Fi correspond aux interactions colloïdales, et la force Fj aux forces de gravité. Cette approche a été utilisée dans nos travaux sur la stabilité des matériaux cimentaires [PER12], thème développé au Chapitre 2. On voit dans l’équation (I-9) que la fraction volumique d’empilement dense des grains de ciment φm intervient dans ce calcul. Si maintenant on mélange une pâte de ciment avec des granulats, on retrouve l’influence de la fraction dense φm des granulats, et d’une autre fraction critique. Par exemple, on peut voir sur la figure I-2 l’influence de la fraction volumique de sable sur le seuil de cisaillement d’un mortier. Sur cette figure, on retrouve une fraction critique φc, la fraction volumique de sable à laquelle les particules de sable vont interagir, et faire augmenter fortement le seuil de cisaillement apparent du mélange. Il s’agit d’un phénomène d’encombrement lié à la percolation des grosses particules entre elles. Le comportement du matériau, qui était alors purement plastique devient plastique frottant. Dans ce cadre, les mélanges fibrés sont traités de manière un peu différente. En effet, l’élancement des fibres en fait un ingrédient atypique du mélange. Martinie et al. [MAR10] ont défini un facteur d’encombrement équivalent Pf pour le squelette granulaire d’un mortier contenant du sable et des fibres rigides : I

&

7I J

+K

+L

(I-10)

Où φf est la fraction volumique de fibres, φs est la fraction volumique de sable, φm est la fraction dense du sable et r est le rapport d’élancement des fibres. Ceci revient à considérer les fibres comme des granulats particuliers, dont l’encombrement est influencé par leur rapport d’élancement, avec une fraction dense de fibres égale à 4/r. En étudiant des mortiers contenant des fibres d’acier à l’état frais [PER13] nous avons obtenu des courbes de même allure que sur la figure I-2, avec augmentation sensible du seuil pour un facteur d’encombrement Pf de 0,8 (Fig.I-3).

Figure I-2 : Mesure du seuil de cisaillement de pâtes de mortier après 10 minutes de repos, en fonction de la fraction volumique de sable dans le mélange [LEC12]

26

Figure I-3 : Ronds pleins gris : évolution du seuil de cisaillement en fonction de la fraction équivalente (Pf) de sable et de fibres de verre dans une pâte de ciment [PER13] Il existe donc des caractéristiques communes aux milieux pulvérulents et aux pâtes à base de matériaux minéraux. Entre autres, la fraction volumique solide va directement influencer leur comportement, que ce soit à la compression ou à l’écoulement. La fraction volumique critique correspond dans le cas d’une poudre à l’empilement en vrac, dans le cas d’une pâte de fines particules à la fraction à partir de laquelle cette pâte sera stable et dans le cas d’un béton la fraction de granulats à partir de laquelle le matériau à l’état frais aura un comportement plastique frottant. Dans nos travaux [LEC12, PER13], le seuil critique de fraction de granulats est de l’ordre de 0.8φm. La fraction volumique dense φm, peut être assimilée à la compacité de réarrangement dans le cas de la compression de mélanges pulvérulents, et à la fraction solide maximale dans le cas d’une pâte de composite cimentaire.

1.1.2.

Etat de contraintes dans les matériaux granulaires

L’objectif de ce paragraphe est d’introduire les différentes équations généralement utilisées dans des problèmes de confinement de matériaux granulaires, que ce soit pour le stockage de grains en silo, la compression en cellule de mélange chaux/chanvre, l’extrusion ou le coffrage d’un béton. Ces équations dépendent de la géométrie de l’appareillage de mise en œuvre, mais aussi du type de matériau étudié.

Equilibre d’une tranche de matériau granulaire lors de sa mise en œuvre La théorie de Janssen [JAN95], établie à la fin du XIX° siècle, consiste à écrire l’équilibre d’une tranche de matériau à l’intérieur d’un cylindre afin d’estimer l’état de contrainte dans le matériau. Janssen avait par ce moyen démontré qu’il existait, grâce à la reprise des efforts par frottement aux parois d’un silo rempli de grains, une hauteur caractéristique à partir de laquelle les couches supplémentaires de grains dans le silo n’avaient aucune influence sur la pression subie au fond du silo. Ce phénomène peut être bénéfique dans le cas du coulage de 27

béton dans des coffrages de grande hauteur en limitant la pression subie par les banches, comme étudié par Ovarlez et Roussel [OVA06] et Tchamba et al. [TCH08]. En revanche, il s’oppose à l’extrusion [PER11, PER12b, KHE13b], et peut créer des hétérogénéités dans le cas de la compression de blocs chaux/chanvre [NGU10a, TRO14b]. La Fig.I-4 montre le bilan des contraintes exercées sur une tranche de matériau à l’intérieur d’une cellule cylindrique. L’équilibre des contraintes sur cette couche élémentaire amène la relation suivante (en négligeant l’effet du poids) : 4 σ z +dz ( z ) = σ z ( z ) + ⋅ τ w ( z ) ⋅ dz (I-10) D Où τw est la contrainte tangentielle aux parois. Cette contrainte prendra des formes différentes suivant le matériau étudié.

Contrainte tangentielle aux parois En termes de comportement aux parois, il faut distinguer les mélanges secs, les mélanges fluides et les mélanges plastiques frottants. Les matériaux à base cimentaire sont en général considérés comme des suspensions concentrées au comportement viscoplastique, présentant un seuil de cisaillement [TAT77, TAT83; BAN 91 ; ROU05, ROU10]. C’est le seuil de cisaillement qui pilote l’ouvrabilité du matériau, à savoir sa capacité à s’écouler et à remplir un coffrage. Ce seuil de cisaillement est généralement appelé τ0. Ainsi, dans le cas ou il n’y a aucun glissement du fluide à la paroi, c’est la pâte qui s’écoule sur elle-même et l’on peut écrire : MN (O) M2 (I-11) Dans le cas de mélanges pulvérulents, c’est une loi de type Coulomb qui est généralement utilisée [JAN95, DOR01, SIN03] : MN (O)

PN .

& (O)

(I-12)

Avec µ w le coefficient de frottement du matériau à la paroi de la cellule. Dans le cas d’un matériau plastique frottant, c'est-à-dire lorsque la fraction volumique de granulats est supérieure à la fraction critique φc (cas d’une pâte extrudable), et s’il ne glisse pas à la paroi, le milieu se comporte à la fois comme un matériau à seuil et comme un matériau pulvérulent, frottant sur lui-même [PER11, PER12b]. On peut donc écrire l’équation (I-12) en y ajoutant un terme de frottement interne : MN (O)

M2

Q RS.

& (O)

(I-13)

Avec ϕ l’angle de frottement interne du milieu.

28

F

z

σz(z+dz)

dz

σr (z)

Plug flow area

LB

σz(z)

r

τw(z)

O Forming area

Fpl d D

Figure I-4 : Equilibre d’une tranche de pâte dans une extrudeuse à piston [KHE13b]

Transfert des contraintes dans le milieu On fait en général l’hypothèse d’une proportionnalité entre la contrainte axiale σz et la contrainte radiale σr. Dans le domaine de la mécanique des poudres [JAN95, DOR01, CHT02, SIN03] on l’utilise sous la forme d’un coefficient de transfert des contraintes, α : T (O)

U.

(O)

(I-13)

En mécanique des sols, Jacky [JAC44] rend ce coefficient de transfert dépendant de l’angle de frottement interne du milieu granulaire, ϕ : & (O)

(1

VWRS) (O)

(I-14)

Ainsi, en reprenant les équations I-10 à I-14, on peut déduire l’équation différentielle à résoudre pour chaque type de matériau granulaire : X

(O)



Matériau à seuil :



Matériau pulvérulent:



Matériau plastique frottant:

X

X

X

J

M Y 2 JZ[1

(O) X

X

Y

(O)

J

Y

(O)

(M2

J(

\]^ _)[1 Y

tan S(1

(O)

sin S)

(I-15) (O))

(I-16) (I-17)

Les solutions de ces équations donnent une évolution linéaire de la contrainte dans le cas d’un matériau à seuil, et une évolution exponentielle dans le cas d’un milieu pulvérulent ou plastique frottant.

29

1.1.3.

Outils de caractérisation du comportement d’un milieu granulaire

Nous allons dans cette section faire l’inventaire des dispositifs expérimentaux que nous avons utilisés et développés dans nos travaux, ainsi que des résultats types obtenus et leur interprétation possible.

Mesure du frottement interne Afin de mesurer le frottement interne, caractérisé par l’angle ϕ dans un milieu granulaire, deux outils sont principalement utilisés dans la littérature. Les mécaniciens des sols ont l’habitude d’utiliser une cellule de cisaillement direct, qu’ils appellent cellule de Casagrande [ABR98] et que les chimistes appellent cellule de Jenike [JEN75]. Il s’agit d’une boîte constituée de deux cellules contenant le milieu granulaire. Ces deux boîtes glissent l’une sur l’autre (Fig. I-4).

Figure I-4 : Principe d’une cellule de cisaillement direct En mesurant l’effort de glissement en fonction de l’effort normal appliqué au milieu granulaire, on trouve en général des courbes présentant un pic ou un plateau, correspondant à la contrainte de rupture par cisaillement. On peut alors tracer des lieux d’écoulement dans un diagramme de Mohr (contrainte tangentielle τ versus contrainte normale σN) et en déduire l’angle de frottement interne (Fig. 1-5). On peut aussi mesurer au cours de l’essai les variations volumiques de l’échantillon, caractéristiques du réarrangement de cisaillement, ou dans le cas de granulés friables de l’attrition des particules cisaillées ([EZA11], Partie 1.2). Le principal inconvénient de ce type de cellule est la limitation de la course de cisaillement, et la variation de la surface de cisaillement au cours de l’essai. C’est pourquoi d’autres types de cellules ont été développées, comme la cellule annulaire [CAR67, SCH96] qui fonctionne exactement sur le même principe, mais permet de mesurer le comportement pour une déformation de cisaillement théoriquement illimitée (Fig I-6). L’inconvénient de la cellule annulaire est la non uniformité du cisaillement dans le lit de poudre (déformation dépendante du rayon). On peut aussi effectuer ce type d’essais sur des matériaux plastiques frottants comme les composites cimentaires extrudables [KHE13b]. Dans ce cas le lieu d’écoulement dans le plan de Mohr ne passe pas par l’origine, et nous retrouvons une équation pour décrire ce lieu d’écoulement similaire à l’équation (I-13) : M

M2

Q RS.

e

(I-18)

30

Où τ0 est appelé « cohésion ». Cette cohésion correspond au seuil que nous mesurons sur les pâtes fluides à l’aide d’un rhéomètre à géométrie coaxiale, appelée Vane test.

Figure I-5 : A gauche : résultats typiques d’un essai de cisaillement direct, sur un lit de granulés, pour trois contraintes normales différents (80kPa, 130kPa et 315kPa). A droite : lieu d’écoulement et angle de frottement interne déduits de ces mesures [EZA11]

Figure I-6 : Cellule annulaire de type Schultze [SCH96] utilisée dans nos travaux

Mesure du seuil de cisaillement des composites cimentaires La géométrie généralement utilisée pour la caractérisation de la rhéologie des matériaux à base cimentaire est la géométrie coaxiale. Il s’agit soit d’une géométrie Couette constituée de deux cylindres coaxiaux, entre lesquels est placé l’échantillon, le cylindre interne étant rotatif ; soit de la géométrie Vane (scissomètre), qui consiste à remplacer le cylindre interne par des pales entrainant le matériau. La géométrie de type Vane est un outil robuste pour 31

décrire et caractériser le comportement rhéologique complet (seuil et rhéogramme) de matériaux viscoplastiques non linéaires, pour des matériaux présentant un seuil suffisamment faible pour qu’ils s’écoulent sous leur propre poids, comme l’ont montré Estellé et al. [EST08a, EST08b]. Dans nos travaux, nous avons utilisé la géométrie Vane, uniquement pour décrire la rupture du matériau et donc évaluer le seuil de cisaillement du matériau à faible vitesse de rotation (conditions quasi-statiques). Hackley et Ferraris [HAC01] ont donné une définition normalisée du seuil de cisaillement : c’est la contrainte critique au dessous de laquelle le milieu granulaire se comporte comme un solide. Nous utilisons la procédure dite du « stress growth » permettant de relier le couple maximal enregistré lors de l’essai au seuil de cisaillement [LID96, MAH 08b, LEC12, PER13] : M2

Lfg hij i (kl ) j m

(I-19)

Où D et H sont le diamètre et la hauteur des pâles et Cmax est le couple maximal atteint pendant l’essai. Plusieurs études, notamment celle de Ferraris et Brower [FER01] ont montré que dans le cas des composites cimentaires, la réponse des essais sur rhéomètres (surtout de type coaxial) variait en fonction des géométries utilisées sur un même matériau. Ces différences sont attribuées à des effets d’échelle liés au rapport entre la taille des plus grosses particules (ou amas de grains) et la dimension de l’entrefer [PIC05, FAL09, FAL10, OVA11]. C’est pourquoi nous avons utilisé différents rhéomètres dans nos travaux : • un rhéomètre du commerce (Anton Paar Rheolab QC), équipé de pales de 8mm à 40mm de diamètre utilisé pour les pâtes de ciment et les mortiers. • Un rhéomètre de plus grande taille destiné aux bétons [TCH08, LEC12]. Ce rhéomètre a été développé au LIMatB par Sofiane Amziane en 2006, et amélioré (motorisation, pilotage, acquisition) en 2011. Il est aussi équipé d’un système de mesure de pression interstitielle (Fig. I-7) permettant de mesurer la variation de cette pression au repos et pendant le cisaillement de la suspension granulaire [AMZ06, LEC12].

Figure I-7 : Rhéomètre à béton développé au LIMATB, équipé d’un système de mesure de pression du fluide interstitiel (taille des pâles H=120mm, D=120mm ; diamètre du récipient : 186 mm à 500 mm)

32

Compression en matrice instrumentée Cet essai consiste à mesurer le comportement d’un milieu granulaire (compressibilité, coefficient de transfert des contraintes, frottements à la paroi) en cours de compression. On l’appelle aussi compression œdométrique. Il a été d’abord développé pour la pharmacopée et la métallurgie des poudres [DOR01, CHT02, SIN03, LEC05]. Il consiste à équiper une cellule de compression cylindrique de jauges de déformation afin de mesurer la contrainte radiale exercée par l’échantillon au cours de la compression. Nous avons développé une matrice instrumentée sur ce modèle en l’adaptant aux mélanges chaux/chanvre (Fig. I-8) : la cellule a un diamètre intérieur de 100mm et une hauteur de 800mm. Elle comporte des méplats sur lesquels sont collées les jauges de déformation. Ceci permet d’augmenter la sensibilité et la précision des mesures. Cette cellule de compression est installée sur une presse, qui va appliquer la contrainte de compression du poinçon supérieur. Le poinçon inférieur est fixe, mais posé sur un capteur d’effort. On peut donc connaître à tout moment de l’essai la compacité de l’échantillon, la contrainte axiale moyenne supérieure σzUP, la contrainte axiale moyenne inférieure σzLP, et estimer la contrainte radiale à mi-hauteur de l’échantillon σrm.

Figure I-8 : Matrice de compression instrumentée développée dans le cadre de la thèse de Pierre Tronet [TRO14a, TRO14b] Ainsi, en considérant le cas d’un mélange pulvérulent (Eq.I-16), on peut déduire le coefficient de frottement à la paroi µw et le coefficient de transfert des contraintes α : U

PN

&: Y

Jq

o o p

F

n^B

r

L

p

p

(I-20) (I-21)

Ce type de dispositif permet de se rapprocher des sollicitations réelles subies par le matériau lors de sa mise en œuvre. En effet, si on étudie un produit pharmaceutique, un stockage de 33

granulés en silo ou la compression des mélanges chaux-chanvre, la géométrie de la cellule et les contraintes subies seront très proches de celles du procédé. De plus, il permet de mesurer l’évolution du frottement à la paroi au cours du procédé, donnée intéressante pour estimer les défauts d’uniformité de compacité à l’intérieur d’un comprimé produit [SIN03]. Néanmoins, le chemin de contrainte est imposé par le comportement du matériau. Par exemple, si on cherche le chemin de contraintes dans un diagramme (P-Q) (contrainte déviatoire en fonction de la contrainte hydrostatique), on peut calculer P et Q à tout moment dans l’échantillon :

u

#

QT s* t

v wt # !

( l!Z)

x zy : w t

#

x zy

(I-22) (1

U)

(I-23)

La compression en matrice correspond donc à un chemin de contrainte donné, directement dépendant de la valeur et de l’évolution du coefficient de transfert α en fonction de l’état de contrainte et de compacité de l’échantillon étudié. C’est un chemin subi. Si nous souhaitons tester d’autres chemins de contrainte, comme nous l’avons fait sur des empilements de granulés [EZA11], il faut développer des essais en cellule triaxiale.

Compression en cellule triaxiale

Figure I-9: Cellule triaxiale de précision développée à l’ENTPE (LGCB) [EZA09, EZA11] Les cellules triaxiales sont généralement composées d’une presse classique, permettant d’appliquer une contrainte axiale sur un échantillon cylindrique. Cet échantillon est par ailleurs confiné dans une chemise souple, l’ensemble étant placé dans une cellule et subissant une pression radiale assurée par un fluide. On peut ainsi choisir le chemin de contrainte que l’on fait subir au milieu. Le dispositif développé à l’ENTPE, appelé ‘StaDy’ (Fig. I-9) a de plus comme particularités d’être équipé de capteurs de déplacements vertical et radial sans contact, pour mesurer avec précision les variations dimensionnelles de l’échantillon (précision de mesure de l’ordre de 10 µm) ; et de permettre des sollicitations dynamiques de très faible amplitude en cours d’essais. Les échantillons ont une taille de 14 cm de hauteur et de 7 cm de diamètre. 34

Cette cellule triaxiale a été utilisée pour l’étude qui est présentée dans la partie suivante, traitant du comportement des particules friables.

1.2.

Caractérisation du comportement d’un empilement de granulés friables [EZA11]

Cette étude répond à une problématique industrielle simple, posée par l’entreprise Lafarge, qui consiste à limiter la quantité de poussière créée par les mélanges de poudre minérale, constituée de particules très fines, lors de leurs manipulations et mélanges sur chantier ou dans les centrales à béton. Une idée pour limiter la production de poussière est de granuler ces poudres, par granulation sèche. Ce procédé a été étudié au cours de ma thèse sur des poudres organiques [LEC05a, LEC05b]. Il consiste à faire passer de manière forcée de la poudre entre deux rouleaux, afin d’obtenir des plaquettes compactes, qui sont ensuite concassées pour obtenir des granulés. Si un tel conditionnement des poudres se développe, il faudra que les granulés préservent leur intégrité au cours des transports et manipulations. L’objectif principal de nos travaux a donc été de balayer un certain nombre d’états de contrainte potentiellement subies par des empilements de ces granulés et de mesurer à la fois leur comportement mécanique et la résistance des granulés sous diverses sollicitations. Nous sommes en présence d’un empilement sec, constitué d’un seul matériau. Les études généralement menées sur ces matériaux sont des méthodes statistiques fondées sur la résistance des particules à un essai diamétral ou à un essai d’impact [HIR66, HIR68, COU00, PIT04a, PIT04b], plutôt adaptées à des particules conditionnées individuellement ou convoyées par lit d’air fluidisé. Nous avons donc étudié le comportement global de l’empilement granulaire en faisant varier sa compacité initiale et la densité des granulés qui le constitue, sous des chemins de contrainte/déformation différents, tout en cherchant à les comparer aux résistances obtenues individuellement sur les différents types de granulés.

1.2.1.

A l’échelle du granulé

Les granulés étudiés sont constitués d’une poudre minérale, dont la granulométrie est inférieure à 100µm, avec un D50 autour de 15µm. Ils sont fabriqués en presse à rouleaux, alimentée par une vis sans fin [LEC05a, LEC05b]. En faisant varier les paramètres de la presse, notamment le rapport entre le débit d’alimentation et la vitesse de rouleaux de la presse, on est capable de produire des granulés plus ou moins denses et plus ou moins résistants. Les granulés obtenus ont une granulométrie comprise entre 1mm et 6mm, avec un D50 autour de 3mm (Fig. I-10). Deux niveaux de compression ont été appliqués : P1 et P3, avec des densités de granulés de 2,3 pour P1 et 2,46 pour P3. Nous avons pu par ailleurs réaliser des boulets compactés sur une presse uniaxiale, aux mêmes densités que les granulés. Nous avons mesuré la résistance de ces boulets par compression diamétrale. Par ce moyen, nous avons pu réaliser une analyse de la distribution de la résistance à la fracturation de notre poudre compactée. La Figure I-11 montre cette distribution, que nous avons pu modéliser en supposant une distribution de type Weibull [WEI51] : 3

1

exp

:

(I-24) 35

Figure I-10 : Les granulés fabriqués par granulation sèche à partir de poudre fine minérale

Figure I-11 : Forme des boulets produits et probabilité de fracture des boulets « P3 » Où Pc est la probabilité de rupture, m et σ0 sont respectivement la variabilité en contrainte, et la contrainte pour laquelle 63% des particules sont fracturées. La contrainte σ0 obtenue sur les boulets permet donc de caractériser la résistance de nos matériaux pour un volume V0, correspondant au volume des boulets. Entre ces résultats et la résistance des granulés, il faut appliquer une formule prenant en compte le changement d’échelle, pour trouver la résistance σ1 des granulés de volume V1 : 2

'

/:

(I-25)

Par ce moyen, nous trouvons une résistance de 910 kPa pour les granulés P1 et 1830 kPa pour les granulés P3. En comparaison la valeur pour un sable de même taille [LEE92] est beaucoup plus élevée : 20MPa. Nous sommes en présence de granulés friables.

1.2.2. A l’échelle de l’empilement Des essais de cisaillement réalisés en boîte de cisaillement direct et en cellule annulaire présentent le même comportement des lits de granulés (Fig I-12) : un comportement dilatant au début de l’essai, puis contractant après le pic de contrainte marquant le début de l’écoulement du lit de poudre. Le tassement constaté après le pic est plus prononcé dans le cas 36

des granulés les moins résistants (P1), sans pour autant affecter le niveau de contrainte seuil de cisaillement (figure I-12a et I-12b) : cette contrainte est liée au frottement interne du milieu, qui est de l’ordre de 40° pour les deux types de granulés. Ceci avait déjà été observé sur des sables friables fortement cisaillés [COO04]. Les résultats de la Figure I-12 montrent clairement que les empilements de particules les plus solides (P3) sont plus dilatants, et subissent moins de tassement. Au cours de l’essai, les particules P1 sont plus fortement rompues. Ceci augmente la surface de frottement solide, et compense la baisse de rugosité interne de l’empilement. Ceci explique que l’angle de frottement mesuré varie peu en cours d’essais (plateaux une fois la contrainte d’écoulement atteinte).

Figure I-12 : Courbes obtenues lors des essais par boites de cisaillement direct. A gauche la contrainte de cisaillement en fonction du déplacement, à droite le déplacement axial en fonction du déplacement transversal. Des essais en cellule triaxiale ont été réalisés sur les deux types de granulés, en faisant varier la compacité initiale de l’empilement granulaire (mise en place par pluviation => indice des vides emax ; mise en place par vibration => emin) et la distribution granulométrique de départ (A : 1 à 6mm ; B : 2,5 à 3,5mm). Plusieurs chemins de contrainte ont été réalisés à chaque fois : une première étape de consolidation sous pression hydrostatique, puis l’application d’une contrainte déviatoire (Q=σr-σz), jusqu’à une valeur Qmax correspondant à une déformation axiale de 10%. Pour mesurer l’effet conjugué du confinement et du déviateur des contraintes sur la rupture des granulés, trois pressions de confinement ont été testées, et pour chacune de ces pressions, trois niveaux de contrainte déviatoire : Qmax, 2/3 Qmax, 1/3 Qmax (Fig.I-13). L’indice des vides initial a une forte influence sur le comportement à la compression de l’empilement granulaire. Ceci est un résultat connu, qui explique entre autre la corrélation forte entre la résistance à la compression d’un sol ou d’un béton et leur porosité. De même, nous verrons au Chapitre 3 que c’est la compacité de l’empilement granulaire qui pilote en grande partie la résistance à la compression des mélanges chaux/chanvre à l’état durci. Dans le cas présent (granulés friables), un autre phénomène peut influencer le comportement global de l’empilement : l’attrition ou la rupture des granulés. On peut mesurer cette influence en comparant les granulés P1 et P3 (Fig. I-15). On voit effectivement que la friabilité plus grande des granulés P1 va engendrer une baisse de rigidité de l’empilement (niveau de contrainte déviatoire 10% moindre pour une même déformation axiale). 37

Figure I-13 : Chemins de contraintes testés en cellule triaxiale sur les granulés friables.

Figure I-14 : Courbes contrainte/déformation obtenues en cellule triaxiale (exemple pour une pression de confinement de 50kPa). Influence de la compacité à l’état initial. La figure I-16 montre la différence de comportement liée à la distribution granulométrique, pour les granulés de type P3. Nous voyons très clairement que ce paramètre a une influence sensible, qui est en fait liée elle aussi à la rupture des particules. Plusieurs travaux de la littérature montrent que les arrangements granulaires à base de particules de large distribution subissent moins d’attrition que ceux ayant une distribution plus uniforme [NAK01a, COO04] ceci s’explique par le plus grand nombre de contacts dans le cas d’une large distribution granulométrique, qui va permettre de multiplier les chaînes de forces et de diminuer le niveau des efforts ponctuels appliqués à chaque particule. Il est intéressant d’observer le comportement volumique global des empilements, et de le comparer à celui d’un sable peu friable : le sable d’Hostun (Fig. I-17). On remarque que nos milieux granulaires suivent la bissectrice du diagramme, indiquant que la déformation radiale est quasiment nulle au cours des essais : la tendance habituelle des milieux granulaires (cf. 38

Sable d’Hostun sur la figure), qui est une apparition de déformation radiale sous contrainte de cisaillement, est ici compensée par la rupture des particules, même pour de faibles indices des vides (empilements denses).

Figure I-15 : Courbes contrainte/déformation obtenues en cellule triaxiale : influence de la résistance des granulés constituant l’empilement D’autres essais ont été réalisés en cellule œdométrique jusqu’à une déformation axiale de 35%. Pour cette déformation, la contrainte axiale était de 3MPa pour les granulés P1 et de 5 MPa pour les granulés P3, confirmant les résultats trouvés précédemment, et ceux de la littérature [NAK01b] : plus les particules constituant un arrangement granulaire sont solides, plus cet arrangement est rigide. Dans le modèle de Cooper et Eaton ([COO62], Eq.I-3), ceci serait caractérisé par une contrainte de rupture des particules Pb plus élevée pour les granulés P3.

Figure I-16 : Courbes contrainte/déformation obtenues en cellule triaxiale : influence de la distribution granulométrique de l’empilement 39

Pour compléter l’étude de l’influence du type de sollicitation sur la rupture des particules, nous avons aussi réalisé des essais sous pression hydrostatique plus élevée que dans la cellule triaxiale. Pour cela, nous avons inséré les granulés dans une poire de caoutchouc, mise sous vide puis fermée hermétiquement, et enfin insérée dans une cellule remplie d’eau. Nous avons évalué la rupture des particules pour chaque chemin de contrainte testé, en comparant les granulométries avant et après essai.

Figure I-17 : Comportement volumique global des empilements lors des essais en cellule triaxiale ; Granulés friables et sable.

1.2.3. Rupture des particules dans l’empilement Avant chaque expérience, un tamisage à 800µm a été effectué afin d’éliminer les fines. Nous avons avant et après chaque essai mesuré les distributions granulométriques et ainsi pu les comparer. On observe figure I-18 l’apparition de particules plus fines à l’issue des essais, caractéristique d’une rupture. Il ne s’agit pas simplement d’abrasion et d’apparition de poussière, mais de rupture des grosses particules en particules plus petites. Si on augmente le niveau de contrainte, la distribution granulométrique tend vers une distribution linéaire dans le diagramme à double échelle logarithmique. Coop et al. [COO04] et Mc Dowell et Bolton [MCD98] ont montré sur des granulats friables que la distribution tendait vers une dimension fractale de l’ordre de 2,5, comme dessiné Fig. I-18. Pour quantifier la rupture induite en fonction de tous les paramètres (indice des vides initial, résistance des particules, distribution granulométrique, type de sollicitation), nous avons utilisé le paramètre de rupture relative, Br, proposé par Hardin [HAR85] : |&

|} /|~

(I-26)

Où Bt et Bp représentent la rupture totale (‘Total Breakage’) et le potentiel de rupture (‘Breakage Potential’) tels que définis Fig. I-19. 40

Figure I-18 : Exemples d’évolution de distribution granulométrique. A gauche : essais en cellule triaxiale (ici granulés P1, différentes pressions de consolidation, contrainte déviatoire Qmax, indice des vides initial emax) ; à droite : essais en cellule annulaire (P1, emin, déformation 13.4, contrainte normale variable- 2,5 ; 4,2 ; 5,9 ; 7,6 kPa)

Figure I-19 : définition de la rupture relative pour un tamis de référence de 280µm Nous avons ainsi pu mesurer l’effet du chemin de chargement et de la résistance des granulés sur leur rupture au sein de l’empilement ou encore de la compacité initiale (Fig. I-20). Il est clairement observé : - que le niveau de rupture pour P1 est de l’ordre de deux fois celui de P3, ce qui correspond aux valeurs trouvés par les essais sur les particules ; - que c’est le niveau de cisaillement dans l’empilement qui pilote la rupture des particules. Ceci est confirmé par la figure I-21, qui montre la production de petites particules en fonction de trois types d’essais : on observe clairement une rupture lors de l’essai en cellule annulaire pour des niveaux de contrainte très bas et, si on compare les essais œdométrique et 41

hydrostatique, que pour un même niveau de contrainte la rupture est bien plus élevée dans la cellule œdométrique du fait de l’apparition d’une contrainte déviatoire à l’intérieur de l’empilement (cf. Eq. I-23).

Figure I-20 : Gauche : évolution de la rupture des particules en fonction de la déformation volumique pour les essais en cellule oedométrique (OT), en cellule triaxiale (TP) et en cellule Annulaire (AC) ; droite : évolution de la rupture des particules P1 lors des essais triaxiaux, en fonction de l’indice des vides initial.

Figure I-21 : Pourcentage de particules de moins de 1.6mm (particules créées) en fonction de la contrainte caractéristique de chaque essai : contrainte axiale pour l’essai oedométrique (OT), contrainte normale pour la cellule annulaire (AC), pression moyenne pour l’essai hydrostatique (HT).

42

1.2.4. Bilan Dans cette étude, nous avons vu que dans un milieu granulaire le comportement global était fortement corrélé au comportement des particules qui le constituent. Dans le cas présent, une rupture des particules va avoir lieu pour des niveaux de contrainte très faibles (63% des particules rompues par compression diamétrale pour des contraintes de l’ordre de 0,9 MPa dans un cas, et 1,8MPa dans l’autre). Ceci va influencer le chemin de contrainte subi par les particules. Par exemple, lors d’un stockage en silo, leur rupture induira une faible reprise des contraintes aux parois, du fait que l’arrangement granulaire a une très faible propension à se déformer radialement. Ce type de matériau a une très grande tendance au tassement sous chargement de cisaillement, contrairement aux matériaux plus courants comme les granulats minéraux classiques. Par ailleurs, on trouve pour ces matériaux un angle de frottement interne de l’ordre de 40°, qui ne varie pas avec la rupture des particules. Plus l’indice des vides initial est grand, plus le tassement de l’empilement et la rupture des particules seront élevés. Par rapport à la problématique posée par Lafarge, un certain nombre de recommandations ont pu être produites. Il faut en effet éviter au maximum que ces produits en vrac soient cisaillés. Ce qui signifie limiter l’écoulement en tunnel lors de la vidange de silos, proscrire le convoyage par lit d’air fluidisé, essayer d’avoir une distribution granulométrique très large, avec des granulés de petite taille (préférer les granulés plutôt que les boulets). Nous allons maintenant aborder un type d’empilement tout à fait différent, dans lequel il n’y a pas (ou très peu) de rupture, mais dans lequel il existe un gros contraste de phase entre les constituants : les mélanges chaux/chanvre.

1.3.

Compaction de blocs chaux/chanvre [TRO14b]

Le secteur de la construction (transports, matières premières, mise en œuvre, usage, fin de vie) représente 40% des impacts environnementaux en Europe, et les matériaux de construction pèsent pour un quart dans ces impacts. C’est pourquoi il parait intéressant de développer de nouvelles filières, plus écologiques. Par ailleurs, les filières agricoles (tournesol, lin, chanvre) et les producteurs de fibres (en France essentiellement le lin et le chanvre) peinent à valoriser leurs coproduits. Il parait donc intéressant de chercher à utiliser ces matériaux, jusque là considérés comme des déchets, dans le bâtiment, en utilisant leurs propriétés singulières : la chènevotte, particule de bois issue du cœur de la tige de chanvre, est un matériau très poreux. Disposée au sein de l’enveloppe d’un bâtiment, elle aura donc des vertus isolantes (économies d’énergie liées à l’usage du bâtiment) et perspirantes (diffusion de la vapeur d’eau à travers les parois). Les contreparties sont une faible densité en vrac (de l’ordre de 100kg/m3) et une très faible rigidité. Associées à une pâte de chaux, les mélanges préconisés par l’association « Construire en Chanvre » ont une résistance à la compression qui ne dépasse pas 0,3 MPa. La problématique est donc de comprendre comment améliorer la performance mécanique de ces matériaux, tout en ne diminuant pas drastiquement leurs performances thermiques. Le parti pris au LIMATB a été de travailler sur la compression à l’état frais de ces mélanges. Nous reviendrons dans le Chapitre 3 sur les résultats mécaniques obtenus, mais dans un premier temps, nous avons étudié l’aptitude à la compression de ces mélanges en fonction de leur formulation (quantité d’eau, de pâte, de chènevotte). 43

1.3.1.

Caractéristiques particulières des mélanges chaux/chanvre

Less mélanges que nous avons étudiés contiennent trois constituants : de la chènevotte, de la chaux et de l’eau. Ce qui les différencie principalement d’un mortier de chaux classique est le contraste de phase entre le liant (matériau minéral, relativement dense : masse volumique de 2450kg/m3) et le granulat (matériau ligno-cellulosique, ligno cellulosique, très flexible, très léger : masse volumique d’une particule entre 260 kg/m3 et 280 kg/m3 [NGU10a, PIC13] 13]. Le comportement de ce matériau à l’état frais sera donc fortement influencé influencé par le rapport massique liant/ granulat (L/G). Les mécanismes de compression prépondérants seront donc le réarrangement pour les grains de chaux, durs et très peu friables ; le réarrangement et la déformation des particules pour la chènevotte. Le troisième tr constituant, l’eau, a aussi son importance : elle doit dans un premier temps hydrater la partie hydraulique de la chaux, puis servir de catalyseur à sa carbonatation. D’un point de vue ‘procédé de compactage’, l’eau pourrait jouer un rôle de lubrifiant, iant, assouplir les particules de chènevotte, rendre le mélange frais plus cohésif, ou encore combler les vides et avoir une influence néfaste en fin de compactage.

Chènevotte : propriétés singulières d’un granulat végétal

a/

c/

b/

d/

Figure I-22 : a/ les différents éléments d’une tige de chanvre : la chènevotte provient essentiellement de la moelle (xylème) ; b/ empilement en vrac de particules de chanvre telles qu’elles sont vendues dans le commerce. c/ Tranche d’une tige de chanvre et e observation au microscope des pores du xylem dans le sens transversal; d/ microstructure du xylem dans le sens longitudinal. La chènevotte est un coproduit de la culture du chanvre. Le chanvre est généralement cultivé pour ses fibres et ses graines, qui représentent 20 à 25% de la masse de la plante. La partie restante, provenant essentiellement du cœur de la tige, est actuellement très peu valorisée. Ce 44

coproduit du défibrage est constitué de particules parallélépipédiques de 2 à 20 mm de longueur et dee 0,6 à 7 mm de largeur [PIC13], très poreuses. En effet, la masse volumique des parois est de l’ordre de celle de la cellulose de bois (1450kg/m3) alors que la masse volumique d’une particule est de l’ordre de 260kg/m3 [PIC13, [ NGU10a] 10a]. La porosité d’une particule de chènevotte non comprimée est donc autour de 80% (Fig. I-22).. Thanh Hung Pham [PHA14] a extrait d’une tige de chanvre des petits échantillons parallélépipédiques de xylème afin d’estimer le comportement mécanique des particules de chènevotte. Comme omme pour la plupart des bois, son comportement est orthotrope, et plus rigide dans le sens longitudinal (Fig. I-23), I 23), les modules d’Young trouvés sont de l’ordre de 400MPa dans le sens longitudinal (‘L’), 50MPa dans le sens radial (‘R’) et 30MPa dans le sens se tangentiel (‘T’). Les dimensions des particules et leur faible rigidité en font des particules très flexibles et compressibles. La chènevotte vendue dans le commerce peut contenir des fibres ou non. La chènevotte que nous avons utilisée est totalement défibrée. Une autre caractéristique liée à la porosité interne de la chènevotte est sa forte absorption d’eau, qui est de plus de 200% après quelques minutes d’immersion dans l’eau, et jusqu’à 400% après 48h d’immersion. Cette absorption est un paramètre important à la fois pour la prise du mélange chaux/chanvre (l’eau doit être disponible pour l’hydratation de la chaux hydraulique et la carbonatation de la chaux aérienne) et pour le procédé de compression (l’eau (l absorbée rendra les particules moins rigides et plus flexibles).

Figure I-23 : Echantillons réalisés par Than Hung Pham au cours de sa thèse [PHA14]

Utilisation de la compacité pour caractériser l’état de compression du mélange Il est assez habituel ituel de comparer les matériaux de construction en fonction de leur densité. C’est d’ailleurs le parti pris dans de nombreux travaux de recherche sur les le mélanges chaux/chanvre [ARN00, CER05, CER ELF08, BRU09, NGU10a, NGU10b, ARN11, ARN1 NOZ12a]. Les composants du mélange ayant des masses masses volumiques très différentes, il nous a paru plus pertinent de caractériser l’empilement par sa compacité. Dans ce cas, nous avons considéré la compacité à l’état frais comme la somme des fractions volumiques solide de chènevotte et e de chaux,, plus la fraction volumique d’eau. L’eau a été comptée dans cette compacité, ce qui peut être discutable, et n’est pas le cas en mécanique des sols par exemple (cf. Eq.I-6). Eq.I Mais dans le cas de la compression dans une cellule confinée, confinée l’eau (réputée putée incompressible) incompressible peut avoir une influence, luence, surtout à des taux de compression élevés, dans le sens où o elle est piégée dans la cellule de compression. Ceci crée tout de même un biais sur les résultats résu de compacité (compacité avant compression ‘C0’ et compacité de réarrangement ‘Cr’), puisque l’eau est 45

absorbée et remplace l’air à l’intérieur des particules de chènevotte, sans modifier (ou très peu) leur volume. La compacité C est facilement reliée à la porosité η par l’équation I-27 : C=1-η

1.3.2.

(Ι−27)

Influence de l’humidité et de la quantité de pâte sur le comportement à la compression

Formulations étudiées Pour comprendre l’influence de chaque composant sur la compressibilité et le frottement à la paroi du matériau, nous avons testé à la fois la chènevotte seule, la chènevotte humide, des mélanges secs de chènevotte et de chaux, et des mélanges complets, en faisant varier le rapport liant/granulats. Les mélanges étudiés sont consignés sur le tableau I-1. Les mélanges M1 à M5 sont les mélanges complets. Les mélanges M1, M2, M3 et M5 ont la même masse volumique à l’état frais après compactage : 816 kg/m3. M1 est le plus riche en chaux et M5 le plus riche en chènevotte. M4 et M5 contiennent la même quantité de chènevotte, mais M4 est plus riche en chaux, donc plus compacté (masse volumique après compactage de 920 kg/m3) Tableau I-1 : Mélanges étudiés en compression Chènevotte Chaux Eau W/B B/S Rapport massique (S) (B) (W) Pâte/Chènevotte kg kg l M1 338 609 335 1.8 2.79 0.55 M2 404 566 311 1.4 2.17 M3 276 1.55 503 503 1 Dry M3 M4 234 0.55 0.84 426 0.54 Dry M4 0 785 M5 176 0.55 0.61 320 0.41 Dry M5 0 Chènevotte Eau Humidité relative kg l de la chènevotte % Wet Shiv 1 338 335 99 Wet Shiv 2 404 311 77 Wet Shiv 3 503 276 55 Wet Shiv 4 234 30 Wet Shiv 5 176 22 785 Wet Shiv 6 118 15 Wet Shiv 7 78.5 10 Dry Shiv 0 0 Ces mélanges ont été comprimés dans la cellule de compression instrumentée présentée Fig.I8. Après malaxage, du fait du pompage de l’eau par la chènevotte, les mélanges obtenus sont très pulvérulents et secs en apparence (Fig.I-24). Les courbes de compression obtenues ont été confrontées au modèle de Cooper et Eaton ([COO62], Eq.I-4) et les différents mélanges ont été comparés sur cette base. La figure I-25

46

donne les principaux résultats obtenus pour les différents coefficients du modèle de Cooper et Eaton, ainsi que les paramètres de frottement à la paroi et de transfert des contraintes.

Fig I-24 : les mélanges chaux/chanvre avant et après compression

Effet de l’eau sur la compression de la chènevotte seule Les résultats présentés Fig.I-25 montrent deux tendances claires : 1/ la compacité est généralement plus élevée pour la chènevotte humide que pour la chènevotte sèche. Ceci est en partie lié à la remarque précédente : l’eau remplit la porosité de la chènevotte. On voit néanmoins que la compacité de réarrangement passe par un maximum entre 30 et 60% d’humidité relative dans la chènevotte ; 2/ l’eau semble avoir des effets contradictoires : les deux pressions caractéristiques Pr et Pd rencontrent un optimum local autour de 15% de fraction massique d’eau. En fait l’eau peut avoir un effet adhésif jusqu’à une certaine fraction massique, puis avoir un rôle de lubrifiant au-delà de cette valeur. De tels résultats ont déjà été observés sur de la paille de blé, du foin et de la luzerne [ODO89], pour lesquels un maximum de masse volumique était obtenu à une pression de compaction donnée, entre 10% et 45% de teneur en eau. Les compacités initiale et de réarrangement dépendent aussi de la distribution granulaire (constante dans cette étude), du frottement des particules entre elles et du comportement à la paroi. Larsson [LAR10] a étudié l’effet de la teneur en eau sur le frottement à la paroi lors de la compression d’alpiste roseau. Il a observé un frottement à la paroi maximum pour une valeur de 13% à 15% de teneur en eau, en cohérence avec ce qui est observé Fig. I-25e. En conclusion, l’eau rend la déformation des particules plus aisée, et alourdit les particules. Un ajout d’eau devrait donc toujours rendre l’empilement plus compressible. Ceci est vrai jusqu’à une valeur située autour de 10% de teneur en humidité. Entre 10% et 15% d’humidité, l’eau semble agir comme un agent d’adhésion, au détriment de la compression. Entre 15% et 55%, le rôle s’inverse. Ceci est surtout visible sur la compacité de réarrangement, qui trouve un maximum autour de 55% d’eau. Enfin, au-delà de 55%, l’eau semble en excès dans l’empilement, accroît légèrement la pression caractéristique de déformation, et fait décroître la compacité de réarrangement.

47

a/

c/

e/

b/

d/

f/

I-25: Résultats des essais de compression en matrice sur les différents paramètres : a/ C0 (compacité initiale) ; b/ Cr (compacité de réarrangement); c/ Pr (pression de réarrangement); d/ Pd (pression de déformation des particules de chènevotte); e/ µ (coefficient de frottement à la paroi); f/ α (coefficient de transfert des contraintes), en faisant varier l’humidité dans la chènevotte seule (lignes continues), et la quantité de pâte dans les mélanges M1 à M5 complets (lignes pointillées).

Effet de la chaux sur la compression du mélange L’ajout de particules de chaux dans l’empilement semble moins piloter sa compressibilité que la présence d’eau. La présence de chaux en plus de l’eau a tendance à diminuer les compacités initiale et de réarrangement, et à faire augmenter les pressions caractéristiques, sauf à partir de 55% d’humidité et un rapport pâte/granulats de 2. A partir de ce seuil, une certaine quantité d’eau doit être disponible pour mouiller la chaux, qui joue alors un rôle lubrifiant et facilite le réarrangement granulaire. Il est aussi intéressant de comparer les résultats obtenus avec les mélanges secs de chaux et de chènevotte (Tab. I-2). On observe que sans présence d’eau, les particules de chaux facilitent le réarrangement (Cr augmente et Pr diminue par rapport à la chènevotte seule) mais rendent la 48

déformation des particules plus difficile (augmentation de Pd). Les particules de chaux, très fines, remplissent aisément les interstices laissés par la chènevotte. En revanche elles augmentent la rigidité globale du mélange (particules plus dures). Tableau I-2 : Paramètres de Cooper et Eaton pour les mélanges complets et les mélanges sans l’eau Mélange Mélange Sec humide M3 B/S=1

M4 B/S=0.54

M5 B/S=0.41

Chènevotte seule

Pr

0.127

0.089

Cr

0.332

0.348

Pd

5.52

1.14

Pr

0.308

0.175

Cr

0.254

0.297

Pd

6.23

1.78

Pr

0.256

0.249

Cr

0.238

0.303

Pd

5.27

2.22

Pr

0.447

Cr

0.230

Pd

4.90

Hétérogénéité dans la cellule de compression La reprise des efforts par la paroi de la cellule au cours de la compression peut ne pas être négligeable compte tenu du frottement à la paroi (Fig.I-24e). Si on reprend l’Eq. I-16, on peut écrire la contrainte moyenne appliquée par le poinçon inférieur σzLP en fonction de celle du poinçon supérieur σzUP : exp(

9

JZ[q Y

)

(I-28)

Si on reprend le modèle de Jones [JON60] énoncé Eq.I-2 et qu’on l’insère dans l’Eq.I-28, on peut écrire le rapport des compacités entre le bas et le haut de l’éprouvette en cours de compression: %9

%

exp(

J Z[q Y

)

(I-29)

On voit donc que l’uniformité de contrainte subie par le matériau dépend de la géométrie de la cellule de compression, en particulier du rapport d’élancement h/D, et du comportement intrinsèque au matériau, via le produit αµ. Les valeurs obtenues pour ce produit sont données Fig. I-26.

49

Tableau I-3 : valeurs du paramètre de compressibilité du modèle de Jones pour les différents mélanges Dry Dry Dry Dry Mélange M1 M2 M3 M4 M5 M3 M4 M5 Shiv a 0,27 0,29 0,33 0,37 0,4 0,14 0,24 0,27 0,32

Figure I-26 : Evolution du produit ‘αµ’ en fonction de la teneur en eau (trait continu) et de la proportion de pâte de chaux (trait pointillé)

Figure I-27 : compression d’un bloc chaux/chanvre à l’état durci : la déformation a lieu dans le bas de l’éprouvette, moins compact et plus fragile.

50

1.3.3. Bilan Pour ce type de matériau, et contrairement a ce qui a été observé dans la Partie 1.2, deux mécanismes de compaction ont pu être identifiés : - Une phase de réarrangement des particules, durant laquelle la déformation de l’échantillon augmente à des contraintes très faibles, et la contrainte subie par le poinçon inférieur est quasiment nulle. Les valeurs obtenues pour la compacité de réarrangement montrent que ce paramètre dépend des frottements entre particules et à la paroi, de la distribution granulaire et de la quantité d’eau. L’eau agit notamment de deux manières contradictoires : comme un agent collant jusqu’à 15% de teneur en eau, puis comme un agent lubrifiant. Pendant cette phase de réarrangement, l’empilement granulaire passe d’une compacité vrac correspondant à un empilement aléatoire (‘random loose packing’), à une compacité dense (‘close packing’). Pour cela les particules de chènevotte, parallélépipédiques et de forme plane, vont s’orienter orthogonalement au sens de compression, jusqu’à ne plus pouvoir se déplacer dans l’empilement, à moins de se déformer. - Une phase de déformation des particules, durant laquelle les contraintes augmentent rapidement. Cette déformation est clairement facilitée par la présence d’eau et de pâte de chaux au-delà de 15% de teneur en eau. L’influence de la forme du moule sur l’uniformité de compactage des mélanges permet d’aboutir à certaines recommandations : - Réaliser des blocs ayant un ratio hauteur/largeur assez faible - Utiliser un lubrifiant adapté sur les parois du moule afin de limiter au maximum les frottements - Réfléchir à des formes de parois (par exemple avec un très léger dévers) afin de limiter encore ce frottement. Nous avons vu dans cette partie l’influence importante de l’eau. Dans le procédé de compaction, l’eau est piégée à l’intérieur du mélange. Nous allons voir dans la partie suivante que dans le cas de l’extrusion du béton, cette eau peut migrer si les paramètres procédés ne sont pas correctement choisis.

1.4.

Procédé d’extrusion de matériaux granulaires [KHE13b]

L’extrusion des matériaux à base cimentaire a déjà été le sujet de nombreuses études ces vingt dernières années [MU99, QIA03, ZHO05b, PER09b]. Elle reste cependant encore très peu utilisée sur les pâtes cimentaires. Dans le domaine des matériaux de construction, le procédé d’extrusion est quasiment réservé à la fabrication de matériaux en terre crue et en terre cuite, à base d’argile. L’inconvénient principal des pâtes cimentaires est leur propension à subir du drainage de leur phase liquide [TOU05, PER06, PER07]. Il est donc intéressant de comprendre les mécanismes liés au comportement hydromécanique de ces matériaux granulaires. La consolidation et le frottement interne dans les empilements vont permettre d’expliquer cette filtration de la phase liquide et donner des voies d’optimisation du procédé d’extrusion (formulation et choix des paramètres du procédé). Nous avons donc proposé un modèle, développé sur une géométrie cylindrique d’extrudeuse à piston comme celle exposée Fig.I-4 51

(configuration axisymétrique) et confronté ce modèle à des expérimentations sur une pâte de kaolin. Toutou et al. [TOU05] ont défini des critères d’extrudabilité d’une pâte. Il s’agit de pâtes ayant une fermeté suffisante pour conserver leur géométrie en sortie d’extrudeuse, et suffisamment plastiques pour limiter les efforts d’extrusion. Cette fermeté est caractérisée par un seuil de cisaillement du matériau frais autour de 20kPa. Ces matériaux, qu’ils soient à base d’argile, de liant minéral ou un mélange des deux, peuvent être considérés comme des pâtes se comportant d’un point de vue hydromécanique comme un sol saturé en eau. Nous avons donc emprunté les modèles de comportement à la mécanique des sols. Ce sont à l’état initial des matériaux plastiques parfaits, qui s’ils subissent du drainage, deviennent des matériaux plastiques frottants.

1.4.1.

Evolution de la composition du mélange en cours d’extrusion

Comme nous l’avons vu en partie 1.1, le paramètre qui caractérise l’empilement en mécanique des sols est généralement l’indice des vides (Eq.I-6). La consolidation du mélange sous l’action du piston de l’extrudeuse peut donc être écrite avec l’Eq.I-8, jusqu’à obtenir un empilement dense correspondant à un indice des vides emin sous lequel on ne peut pas descendre (Fig. I-1). On peut donc écrire l’état de consolidation d’équilibre eσ d’une tranche du milieu subissant une pression axiale σz : *

max(*2

%3 log

; *:„… )

(I-30)

L’équation I-30 représente l’indice des vides vers lequel tend l’empilement pour une contrainte donnée. Mais pour savoir si le milieu sera drainé ou non, il faut s’intéresser à la cinétique de transfert fluide. En effet, le drainage sera problématique si l’eau dans une tranche du matériau s’écoule plus vite que la tranche elle-même. La théorie de Terzaghi [TER43] établit que la contrainte axiale agissant sur une tranche de matériau saturé en eau σz est la somme de la pression interstitielle u (pression supportée par le fluide) et de la contrainte effective σ’z (reprise par le squelette granulaire) : †



(I-31)

D’un point de vue cinétique, lors d’un incrément de contrainte dans le milieu, c’est d’abord le fluide qui reprend la totalité de l’incrément, puis un transfert a lieu du fluide vers le squelette granulaire. Ainsi, la contrainte effective reprise par le squelette granulaire augmente durant le processus de consolidation. Une fois la consolidation complète, toute la contrainte est supportée par le squelette granulaire. Ce transfert des contraintes du fluide vers le squelette granulaire est directement corrélé à l’écoulement du fluide. Cet écoulement fluide est régi par la loi de Darcy, que nous avons formulée en fonction de l’indice des vides et du laplacien de la pression interstitielle : Xˆ X}

( lˆ).‰(ˆ) Xj Œ /Š ‹

X j

(I-32)

52

Avec K la perméabilité du squelette granulaire, qui est elle-même dépendante de l’indice des vides. L’évolution de la perméabilité a été considérée comme logarithmique [TAY48] : •56



ˆ ˆ



(I-33)

Ž

Avec K0 la perméabilité initiale et Ck une constante d’ajustement. La théorie de Terzaghi introduit le degré de consolidation d’une tranche de matériau, U(z), de deux manières différentes : en fonction de l’indice des vides (Eq. I-34) et comme le rapport entre la contrainte totale et la contrainte effective (Eq. I-35). Ainsi, on peut déduire la variation de la pression interstitielle en fonction de la pression totale et de l’indice des vides, qui est en fait le paramètre d’état de notre problème (Eq. I-36). •

•(O) •(O) †(O)

1.4.2.

ˆ

ˆ

Œ

1

(I-34)

ˆ( ) ˆo

(I-35)

(O) 1

ˆ

ˆ

ˆ( ) ˆo

(I-36)

Les pâtes extrudables : des matériaux plastiques frottants

Pour une suspension concentrée, nous l’avons vu, la résistance au cisaillement est la combinaison de trois mécanismes : le frottement granulaire, qui apparait pour des fractions volumiques solides de l’ordre de 0,8 φm (cf. Partie 1.1), la cohésion de la pâte qui est directement liée à son seuil, et les contributions hydrodynamiques. Ici nous travaillons en conditions quasi statiques et négligeons donc le troisième mécanisme. La contrainte de cisaillement est donc directement écrite avec l’équation (I-13), en introduisant une dépendance des paramètres à l’indice des vides : M(O)

M2 (*)

Q RS(*).

e (O)

(I-37)

Où τ0 est la cohésion du matériau (seuil de cisaillement) et ϕ est l’angle de frottement interne. Compte tenu des résultats de nos essais sur le matériau testé, nous avons fait l’hypothèse d’une évolution en loi puissance du seuil avec l’indice des vides : M2 (*)

. *‘

(I-38)

Cette loi est totalement empirique. D’autres modèles pourraient être utilisés, comme le YODEL, développé par Flatt et Bowen [FLA06, FLA07]. Mais ce modèle nécessite un certain nombre d’informations sur la microstructure, que nous n’avions pas. Les paramètres a et b ont été trouvés en résolvant le système suivant : 53



M2„

M2:



. *2 ‘ ” . *:„… ‘

(I-39)

La contrainte seuil initiale correspond à la contrainte cible de Toutou : 20kPa. Dans le cas du kaolin étudié, la contrainte maximale atteint une valeur de 550 kPa. En ce qui concerne l’angle de frottement interne, il n’existe pas d’étude ni de modèle donnant son évolution en fonction de l’indice des vides. On sait cependant que les contributions frictionnelles liées aux contacts directs entre les grains augmentent avec la fraction volumique solide et deviennent prépondérantes si la concentration volumique solide devient supérieure à 80% de la concentration volumique d’empilement dense φm [COU99; YAM08; ROU10; LEC12]. Nous avons donc supposé que ce paramètre était nul tant qu’on n’avait pas atteint une percolation suffisante du squelette granulaire, puis augmentait linéairement avec l’indice des vides jusqu’à une valeur maximale correspondant à l’empilement dense (Eq.I-40) •

S

S:

S(*)

0 VW * — *~ˆ&3

ˆLD˜ ˆ

“ˆ LD˜ _ˆš› 0

VW *~ˆ&3 œ * œ *:„…



(I-40)

Pour la pâte de kaolin, l’angle ϕmax mesuré est de 22°. Et *~ˆ&3 est l’indice des vides correspondant à 0,8 φm. Par ailleurs, plusieurs études [SHE96, SHE98, PER12b, MEL13] ont montré que la contrainte de frottement à la paroi dépendait de la rugosité de la paroi, et correspondait à une fraction du cisaillement interne du matériau (glissement à la paroi) : MN (*)

•. M2 (*)

(I-41)

Où m dépend du matériel utilisé et du matériau extrudé. Pour une pâte de kaolin, Perrot et al. [PER12b] ont trouvé une valeur de 0,65.

1.4.3.

Conditions aux limites

En utilisant la propriété énoncée Eq.I-41 et l’équation I-17, on peut écrire pour chaque tranche de matériau: X

X

(O)

J

:Y

(M2 (*)

tan S(*)(1

sin S(*))

(O))

(I-42)

Dans le corps de l’extrudeuse, on distingue généralement deux zones (Fig.I-4): une zone où la matière subit un écoulement bouchon (Plug flow area), et une zone de mise en forme (Forming area). Les conditions aux limites pour résoudre le problème sont donc définies comme suit : - Une contrainte au niveau de l’interface entre les deux zones en z=0 : (0)

JCšž ŸY j

(I-43)

54

Où Fpl est l’effort de déformation plastique, défini dans la littérature comme la somme de l’effort de frottement à la sortie de l’orifice plus l’effort de déformation plastique plus l’effort de frottement sur la zone morte conique (Fig.I-4) [BEN91,BEN93, DEN97] -

Une contrainte appliquée par le poinçon supérieur de l’extrudeuse à piston en z=h ( )

J(Cšž lC1 ) ŸY j

(I-44)

Où Fw est l’effort généré par les frottements à la paroi de l’extrudeuse. La filtration de la phase liquide de la couche adjacente au piston et celle adjacente à la zone de mise en forme plastique sont délicates à calculer ou à modéliser en raison des barrières partiellement étanches formées par ces sections. Les quantités d’eau traversant ces zones sont prises en compte par des paramètres de fuite qpiston et qpl. Ces deux paramètres de fuite seront les paramètres ajustés pour permettre la meilleure adéquation entre les données expérimentales et le modèle : ce sont les deux seuls paramètres d’ajustement du modèle. Tous les autres ont été mesurés sur la pâte de kaolin. Le tableau I-3 donne les différents paramètres mesurés ou obtenus dans la littérature. e0

emin

K0

Ck

τoi

τ0max

ϕmax

Cc [RAN14]

m [PER12b]

1,15

0,31

3,2e-9 m.s-1

1,2

20 kPa

520 kPa

22°

0,34

0,65

Tableau I-3 : Paramètres du modèle mesurés sur de la pâte de kaolin

1.4.4.

Validation du modèle

Figure I-28 : confrontation du modèle et de l’expérience pour l’extrusion en piston d’une pâte de kaolin Le modèle développé a été résolu par différences finies, et comparé aux résultats d’expériences réalisées sur une pâte de kaolin dans une extrudeuse à piston de 43,3 mm de diamètre et un rapport d’extrusion (diamètre de l’orifice de sortie/ diamètre de l’extrudeuse) 55

de 0,36. Les tests sont réalisés à des vitesses d’avance du piston allant de 0,033mm/s à 1mm/s.

Figure I-29 : profils d’indice des vides et de contrainte pour les trois vitesses d’avance différentes du piston a: 1 mm/s ; b: 0,1 mm/s ; c : 0,033 mm/s. La figure I-28 montre une bonne corrélation entre le modèle et l’expérience. On retrouve notamment les deux conditions extrêmes de fonctionnement : lorsque le piston avance rapidement (1mm/s), le drainage n’a pas lieu, et l’effort d’extrusion diminue proportionnellement à la hauteur de matériau dans l’extrudeuse. Avec une vitesse trop lente, l’eau filtre à travers le squelette granulaire et l’effort d’extrusion ne cesse de croître, jusqu’à entraîner le blocage du système. La modélisation proposée permet donc de prédire l’effort d’extrusion et de détecter le passage entre un comportement plastique pur (lorsqu’il y a suffisamment d’eau) et un comportement plastique frottant (lorsqu’il n’y a plus suffisamment 56

d’eau du fait du drainage). Ce modèle permet aussi de visualiser les profils d’indice des vides et de contrainte dans l’échantillon au cours de l’extrusion (Fig. I-29). Ces résultats mettent en valeur l’importance d’un choix cohérent de vitesse d’avance du piston en fonction du matériau : lorsque le piston avance suffisamment vite (Fig.I-29a), la filtration peut être négligée : le profil de pression est indépendant de la hauteur d’échantillon et la consolidation/filtration a lieu localement à l’interface avec la zone déformée. Le matériau se comporte globalement comme un matériau plastique parfait. Plus on baisse la vitesse du piston (Fig.I-29b et Fig.I-29c), plus la zone de consolidation est large, et plus la contrainte s’élève, caractéristique d’un matériau plastique frottant. Ce modèle pourrait être amélioré en contrôlant les paramètres de filtration aux limites, soit par un drainage forcé, soit en étanchéifiant complètement le poinçon supérieur. Par ailleurs, des études rhéologiques et tribologiques doivent être menées afin d’améliorer la description du comportement interne et aux parois du matériau, en fonction de l’indice des vides. Ce modèle n’est qu’une étape vers la modélisation d’une extrusion réelle dans une machine industrielle, en 3 dimensions, et en tenant compte de la géométrie de l’alimentation.

Bilan et perspectives du Chapitre 1 Nous avons pu aborder dans ce chapitre la diversité et la complexité des matériaux granulaires. L’objectif de ces études est toujours d’étudier le comportement des matériaux au cours du procédé de fabrication ou de stockage. Nous avons pu travailler sur des matériaux secs friables (granulés minéraux), des matériaux pulvérulents à particules très flexibles (mélanges chaux/chanvre), et des empilements plastiques parfaits et plastiques frottants (matériaux extrudables). Il reste beaucoup à faire sur ces types de matériaux. Notamment, ce qui les caractérise est l’influence du comportement local et des particules sur le comportement global de l’empilement. Nous l’avons vu dans la partie 1.4., le comportement interparticulaire pourrait être mieux décrit en repartant de modèles micro-mécaniques comme le YODEL [FLA06, FLA07], que nous avons utilisé pour évaluer la stabilité des matériaux cimentaires (Chapitre 2). De plus des essais en cellule annulaire dédiée à ce type de pâte pourraient permettre de caractériser plus précisément l’évolution du caractère frottant des pâtes d’argile et des pâtes de ciment en fonction de l’indice des vides. Concernant les mélanges chaux/chanvre, une étude approfondie du comportement mécanique et hydrique des particules de chènevotte parait nécessaire à une meilleure compréhension de la compressibilité des mélanges, afin d’aller plus loin que les modèles phénoménologiques utilisés jusque là, et de développer une modélisation micromécanique. De plus, la chènevotte reste un matériau très singulier pour le milieu de la construction. C’est un polymère naturel, qui risque de fluer sous charges permanentes. Jusqu’alors, aucun travail n’a été réalisé pour étudier le fluage ou la relaxation de ce matériau, que ce soit une fois mis en œuvre, ou pendant le procédé de fabrication.

57

58

Chapitre 2- Comportement à l’état frais des matériaux à base cimentaire- influence de la formulation Introduction Ce chapitre traite du comportement des matériaux cimentaires à l’état frais. Ce travail fait suite aux recherches initiées au LIMatB par Sofiane Amziane, puis prolongées essentiellement avec Arnaud Perrot. Deux problématiques principales apparaissent sur ces matériaux : leur ouvrabilité, c'est-à-dire leur aptitude à être mis en œuvre (pompage, écoulement, moulage, banchage), et leur stabilité au jeune âge. En effet ces dernières décennies sont apparus de nouveaux mélanges : les bétons à hautes performances (BHP) et les bétons auto-plaçants (BAP). Leur conception a été possible par l’avènement d’agents dispersants efficaces, les super plastifiants, et par l’optimisation de l’empilement granulaire (utilisation de très fines particules et choix pertinent de distribution granulométrique des granulats). La formulation de ces bétons doit d’une part conduire à une résistance mécanique satisfaisante, et d’autre part permettre une mise en place de la pâte de béton frais sur chantier. Des méthodes de formulation, comme celle de Dreux-Gorisse, existent depuis le début du XX° siècle. Le principe n’a pas changé depuis : prendre en compte la rhéologie des bétons afin de déterminer des critères d’ouvrabilité minimale, et prendre en compte l’empilement granulaire, et la fraction volumique solide de granulat, afin de déterminer la quantité de liant nécessaire pour une résistance visée. Dans les méthodes classiques, l’écoulement du béton est évalué à l’aide de tests normés, comme le test d’affaissement au cône d’Abrams [EN206-1]. Plusieurs travaux ont relié ce test au seuil de cisaillement du béton [WAL06, ROU05, SAA04, PIE13]. Les matériaux à base cimentaire ont un comportement visco-plastique [TAT77, BAN91, KOV11, ROU05, ROU10], mais la mesure d’ouvrabilité sur chantier décrit un arrêt d’écoulement à basse vitesse, où les effets visqueux peuvent être négligés. Nous avons donc utilisé la mesure du seuil de cisaillement pour décrire l’ouvrabilité de nos mélanges, même si ce seul paramètre ne suffit pas à décrire le comportement des mortiers ou bétons projetés ou pompés pour lesquels les effets visqueux apparaissent. Ce seuil a généralement été mesuré sur des rhéomètres à géométrie Vane (scissomètres), tels que présenté dans le Chapitre 1, Fig. I-7. Des seuils très faibles de cisaillement peuvent être obtenus sur les pâtes à base cimentaire grâce à la présence d’une phase liquide (l’eau) et d’agents dispersants. Néanmoins, de mauvais choix de formulation peuvent conduire à une instabilité de l’empilement granulaire, et à des phénomènes de ségrégation : le ressuage, qui correspond à la filtration de l’eau à travers le squelette granulaire, et la sédimentation qui correspond à l’accumulation de fines particules dans le bas d’un échantillon par gravitation. Nous avons modélisé ce phénomène en partant du modèle d’écoulement (YODEL) proposé par Flatt et Bowen [FLA06, FLA07], qui explique ce phénomène par analyse des forces microscopiques en présence dans l’empilement granulaire. Par ailleurs, le phénomène de ressuage est lié à la perméabilité du squelette granulaire à l’état frais. Nous avons donc développé des méthodes expérimentales permettant de mesurer la perméabilité de pâtes cimentaires. 59

Une autre propriété importante des matériaux à base cimentaire est leur perte d’ouvrabilité au jeune âge. Celle-ci est liée au caractère thixotrope de ces matériaux [LAP79, JAR05, ROU05, ROU06b, JAR08, WAL09]. Au repos et à très faible vitesse de cisaillement, des connexions entre les grains de ciment se créent du fait de deux phénomènes [ROU12] : la floculation des grains de ciment dans les premières minutes de repos et la nucléation des grains par la formation d’hydrates de silicate de calcium (CSH) dans les zones de contact entre grains pendant toute la période précédent la prise. Cette structuration des matériaux cimentaires à l’état frais permet d’expliquer la diminution de la pression agissant sur les coffrages lors du coulage du béton [OVA06, TCH08, PER09a]. Nous avons développé une méthode simple et peu coûteuse permettant de caractériser à la fois la sédimentation et la structuration des pâtes cimentaires à l’état frais : l’essai à la plaque [AMZ08]. D’autre part, nous avons étudié l’influence des granulats et de l’ajout de fibres sur l’ouvrabilité et la structuration des matériaux cimentaires [LEC12, PER13].

2-1. Un essai simple de mesure de la sédimentation et de la structuration : l’essai à la plaque [AMZ08] L’idée principale de cet essai était de mettre au point un test simple capable de mesurer la structuration et la sédimentation dans un milieu granulaire et plus particulièrement dans des pâtes à base cimentaire. Lorsque des particules sont placées dans l’eau, elles ont tendance à tomber sous la gravité. Ce mouvement est contrôlé par les propriétés rhéologiques du milieu et la différence de densité entre les particules et le milieu. Ceci peut créer de la sédimentation (accumulation de particules) dans le bas de l’échantillon, et du ressuage (couche composée uniquement de liquide) dans la partie supérieure. L’essai que nous avons développé s’appuie donc sur ce mouvement des particules et la mesure de la contrainte générée par ces particules sur une plaque rugueuse fixe. Cet essai s’inspire du travail de De Kee et al. [DEK80, ZHU01], qui mesurent la contrainte générée par le mouvement d’une plaque dans une pâte. Dans notre cas, c’est la plaque qui est fixe. Le tassement des particules solides va participer à la consolidation du matériau [JOS06], ainsi que le caractère thixotrope de la pâte cimentaire [ROU05]. C’est donc le mouvement relatif des particules solides/plaque qui va mobiliser une contrainte tangentielle sur la plaque, qui sera, sous certaines conditions, la contrainte seuil de la pâte, elle-même dépendante du temps de repos (thixotropie) et du mouvement des particules (sédimentation).

2.1.1. Principe de la méthode et cadre théorique La méthode consiste à mesurer le poids apparent d’une plaque fine immergée dans un matériau à base cimentaire. La surface de la plaque est rugueuse afin d’éviter tout glissement du matériau sur la plaque, et de s’assurer qu’on mesure le frottement du matériau sur luimême. On mesure l’évolution du poids apparent de la plaque et/ou du récipient portant le matériau (Fig.II-1). Il a été démontré que les variations de masse enregistrées sont égales dans les deux configurations. Cette variation de masse est reliée à une augmentation de la contrainte de cisaillement à l’interface entre le matériau et la plaque due à la structuration du matériau granulaire. 60

Lorsque le mélange est laissé au repos, les grains de ciment et le fluide interstitiel se réorganisent sous l’effet de la gravité. Cette réorganisation induit une consolidation verticale de la pâte qui conduit à un tassement responsable du mouvement relatif du matériau par rapport à la plaque, du haut vers le bas. Pour assurer le fait que la contrainte mesurée soit égale à la contrainte seuil, il est nécessaire que ce tassement soit suffisant afin que la déformation critique soit atteinte à la surface de la plaque [ROU10, ROU12]. Khayat et Guizani [KHA97] et Struble et Schultz [STR93] ont montré qu’une déformation critique de 0,05% suffisait pour mobiliser la totalité de la contrainte de cisaillement, et qu’une déformation de 0,3% avait lieu au cours de la structuration des pâtes de ciment.

Figure II-1 : schéma de principe de l’essai de plaque Ce tassement, noté ∆H(z) augmente avec la hauteur et est maximal dans le haut de l’échantillon. Pour que la mesure soit valide et que la contrainte seuil soit sollicitée, il est donc nécessaire que sa valeur soit supérieure à une valeur critique notée ∆Hc sur toute la hauteur de la plaque. Il faut donc choisir une hauteur de plaque et une hauteur de l’échantillon qui permettent de s’assurer que la valeur critique soit atteinte sur l’ensemble de la plaque (Fig.II.2).

Figure II-2 : Origine du cisaillement à la surface de la plaque 61

Au début de l’essai, la plaque doit être immergée de manière appropriée : elle est enfoncée dans le matériau cimentaire puis légèrement relevée, afin d’annuler les forces de frottement exercées par le matériau sur la plaque lors de son immersion, et dirigées vers le haut pour s’opposer à son enfoncement. La consolidation va ensuite induire un mouvement du matériau qui va tendre à tirer la plaque vers le bas par frottement. L’analyse des données est fondée sur l’équation d’équilibre des forces sur la plaque (Fig. II-2). Trois forces agissent simultanément : la gravité, la poussée d’Archimède et le frottement sur sa surface. La force de gravité est constante pendant l’essai : ¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¦ ¡ ‹& ¢£}¤

§2 6¦

(II-1)

Avec M0 la masse de la plaque. Une fois la plaque immergée, la masse apparente M(t) de la plaque prend en compte l’ensemble des trois forces : ¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¦ ¡‹& ¢£}¤

§(Q)6¦

¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¦ ¡‘Œ¨¤ …3¤

¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¥¦ ¡©qˆ &

(II-2)

Avec Fbuoyancy la poussée d’Archimède et Fshear la force liée au frottement entre le matériau et la plaque. La plaque est choisie suffisamment fine pour ne pas créer d’effet de pointe. Ainsi, on peut écrire la variation de masse de la plaque simplement comme la somme de l’effet de la poussée d’Archimède et du cisaillement à l’interface : ∆§(Q)

(§(Q)

§2 )



( ¡©qˆ

&

¡‘Œ¨¤

…3¤ )

(II-3)

Si on émet l’hypothèse que le matériau est homogène le long de la plaque, avec une masse volumique ρ, qu’il n’y a pas de glissement entre le matériau et la plaque, et que le tassement est suffisant pour solliciter le seuil de cisaillement, on peut alors écrire: M2 (Q)

‹ ∆«(}) / !

¬

(II-4)

Où V est le volume immergé de la plaque, S est l’aire de la surface immergée de la plaque (2S en contact avec le matériau) et τ0 est le seuil de cisaillement du matériau.

2.1.2. Thixotropie des matériaux cimentaires Le caractère thixotrope des matériaux cimentaires a été étudié et modélisé par Roussel et al. [ROU06b, ROU10, ROU12], qui ont montré qu’un matériau cimentaire au repos voyait son seuil de cisaillement augmenter linéairement dans les premiers instants (quelques dizaines de minutes), avec un coefficient de structuration Athix : M2 (Q)

M2 (0)

-}q„“ Q

(II-5)

62

Pour illustrer ce comportement, et valider le principe de l’essai à la plaque, nous avons réalisé une pâte de ciment avec un rapport massique eau/ciment de 0,35 (W/C=0,35). Nous avons d’une part réalisé un essai à la plaque sur ce matériau, et d’autre part mesuré le seuil de cisaillement avec un rhéomètre à géométrie Vane à différents temps de repos (5 min, 15 min, 30 min, 40 min). Nous pouvons voir Fig. II-3 une bonne corrélation entre les résultats obtenus avec les deux types d’essais sur les 40 premières minutes de repos.

Figure II-3 : évolution de la contrainte seuil d’une pâte de ciment (W/C=0,35) mesurée par l’essai de plaque et le Vane test La pâte de ciment a été formulée avec un rapport eau/ciment limitant la sédimentation. Nous avons donc pu découpler l’évolution du seuil liée au caractère thixotrope et celle liée à la sédimentation. Cette augmentation de seuil n’est pas toujours mesurable avec l’essai de plaque. Ferraris et al. [FER07] ont montré que ça ne fonctionnait pas sur des matériaux comme la bentonite, qui présente une déformation trop faible au repos. L’essai de plaque ne permet pas de mesurer l’effet simultané de la sédimentation et de la thixotropie. Nous avons utilisé un matériau non thixotrope, le carbonate de calcium (filler calcaire), pour évaluer la dynamique de sédimentation.

2.1.3. Sédimentation des matériaux granulaires Nous avons inséré une fraction volumique solide de 0,35 de carbonate de calcium dans de l’eau distillée. La sédimentation est pilotée par la fraction volumique solide [KYN52], le poids relatif des particules dans le milieu granulaire, et la contrainte seuil de ce milieu. La Fig. II-4 illustre les différentes étapes qui apparaissent au cours de la sédimentation : l’état initial, avec une concentration volumique homogène dans l’échantillon puis une évolution des différentes couches vers une composition finale d’équilibre, où on distingue deux zones : une zone inférieure (e) dans laquelle une fraction critique d’équilibre φds a été atteinte, et une autre (a) où il n’y a plus que la phase liquide [SEN97, SEN01]. La sédimentation correspond donc à un changement d’une concentration uniforme vers une séparation de deux phases distinctes. Si nous partons de l’état initial (c), deux régions nouvelles apparaissent : la zone de matériau dense en bas et la zone sans particules solides en haut. En théorie, deux zones de transition (b)

63

et (d) supplémentaires peuvent apparaître (Fig.II-4). Mais ces zones sont généralement suffisamment fines pour être négligées.

Figure II-4 : Evolution dans le temps d’un milieu granulaire qui sédimente. L’équation de Richardson-Zaki permet de décrire la cinétique de sédimentation : •© (O, Q)

•2 (1

7© (O, Q))…

(II-6)

Avec Us la vitesse de sédimentation de la suspension, U0 la vitesse de chute théorique d’une particule seule dans le liquide, φs la fraction volumique solide et n un exposant dépendant du nombre de Reynolds [RIC54]. D’après Hanumanth et al. [HAN92], nous avons pris n=5. Les forces agissant sur les particules solides dans la suspension sont dues à la gravité, à la poussée d’Archimède et au frottement fluide. La force de frottement peut s’écrire en utilisant l’équation de Stokes : ¡I&„3}„¨…

6°±T•

(II-7)

Où r est le rayon de la particule (ici supposée sphérique, de diamètre 30µm) et h est la viscosité du milieu liquide (ici l’eau). On peut donc écrire : 1

/1

/00

6

²³

!/00 .& j

•© (Q)

X K X}

(II-8)

Où ρcc est la masse volumique d’une particule de carbonate de calcium (2700 kg/m3) et ρw celle de l’eau. La valeur de U0 est obtenue en résolvant l’équation II-8 en régime stationnaire, et a été trouvée égale à 1,55 10-6 m s-1. La fraction solide d’équilibre est déduite des observations expérimentales et a été mesurée à 0,49. Nous avons résolu l’équation de Richardson-Zaki par différences finies, avec des pas de temps de 2 minutes, et des tranches d’échantillon de 2mm de hauteur (pour un échantillon de 16 cm), en supposant des vitesses de sédimentation nulles

64

au début et à la fin de l’essai. Nous avons ainsi pu estimer le déplacement de la frontière entre la zone sans particules (a) et la zone avec des particules (Fig.II-5)

Figure II-5 : Evolution de la frontière entre la zone totalement liquide et la zone contenant des particules Si on effectue l’essai de plaque sur ce matériau, en faisant varier la hauteur d’immersion (30mm, 60mm, 90mm, 120mm, 150 mm). Les masses apparentes mesurées montrent des cinétiques d’accroissement de masse différentes en fonction des zones (Fig.II-6). En soustrayant les résultats des différentes profondeurs d’immersion, on peut discrétiser les résultats par zones de 30 mm, et évaluer la contrainte tangentielle moyenne de la zone en fonction du temps, grâce à l’Eq.II-4. La Fig.II-7 illustre cet aspect.

Figure II-6 : Evolution de la masse apparente des plaques immergées à différentes profondeurs dans une suspension de carbonate de calcium. On retrouve bien les différentes phases : une zone 0-30 mm où aucune contrainte n’apparait (la suspension à l’état initial présente un seuil de 2Pa, non détecté par la plaque). Une zone 60-90mm, qui au départ n’est pas du tout consolidée, et devient une région plus dense au bout

65

de 150 minutes (apparition d’un seuil non nul) ; une zone 120-150mm qui consolide dés les premiers instants.

Figure II-7 : Evolution en fonction du temps des contraintes tangentielles moyennes agissant sur des couches d’échantillon de 3cm dans le carbonate de calcium (φs=0,35) Ce test nous a permis de valider l’essai à la plaque, avec lequel il est donc à la fois possible d’étudier la vitesse de sédimentation d’une suspension, et de décrire sa structuration. La présentation de l’essai de plaque nous a permis de comprendre deux phénomènes liés à la structuration à l’état frais des pâtes cimentaires : la thixotropie, qui peut réduire l’ouvrabilité de la pâte dès les premières minutes, et la sédimentation, qui peut créer du ressuage au repos. Nous allons voir dans la suite l’influence de la formulation sur ces deux phénomènes : l’influence du choix des granulats sur le seuil et l’ouvrabilité (Partie 2-3) et dans la partie qui suit, l’influence de la formulation sur la stabilité des matériaux à base cimentaire.

2.2. Influence de la formulation sur la stabilité d’un matériau cimentaire [PER12, PIC11] Pour considérer un béton ou un mortier fluide comme une pâte auto-plaçante, il ne faut pas que les particules sédimentent pendant la phase qui précède la prise. Le ressuage doit être très faible pour éviter notamment des problèmes d’esthétique, de variations dimensionnelles, de planéité d’une dalle à l’état durci etc. Comme vu en Partie 2-1, le moteur de la sédimentation est la gravité. Les trois phénomènes physiques qui sont en présence dans une pâte de ciment, et qui sont en compétition, sont le mouvement brownien, les interactions colloïdales et la gravité [NEU98, ROU10]. C’est la prédominance des interactions colloïdales sur le mouvement brownien qui fera apparaitre un seuil de cisaillement, et la prédominance de la gravité sur les forces colloïdales qui créera le ressuage.

66

2.2.1. Les forces en présence dans une pâte cimentaire Le mouvement brownien Les grains de ciment subissent un mouvement brownien aléatoire qui crée leur diffusion dans la phase liquide. Le niveau d’énergie associé à cette agitation Brownienne est de l’ordre de kT où k est la constante de Boltzmann et T la température en Kelvin. Roussel et al. ont montré que pour les pâtes cimentaires courantes, le mouvement Brownien est empêché par l’intensité des interactions colloïdales entre grains [ROU10], à l’exception des mélanges extrêmement dilués ou dans le cas de suspensions où les interactions colloïdales sont fortement réduites par l’emploi de super-plastifiants.

Les interactions colloïdales Nous l’avons vu dans le Chapitre 1 (Partie 1.1.1), parmi les différents types d’interaction sans contact, les interactions attractives de type Van der Waals sont prédominantes [YOS97, NEU 98, FLA04a, ROU10,] et sont dues à la présence d’ions adsorbés à la surface des particules [FLA03]. Les molécules de super-plastifiant fixées sur les grains de ciment sont aussi responsables de forces de répulsions stériques (liées aux longues chaînes de molécules) et électrostatiques [BAN79, YOS97]. La force de ces interactions sans contact est directement corrélée à la distance de séparation entre les particules. L’intensité des forces inter-particulaires est régie par l’Eq.II-9 : ¡

´

µ

!k j

(II-9)

Où a* est le rayon de courbure au point d’action entre grains de ciment, H est la distance de séparation et A0 est la constante d’Hamaker non retardée [ROU10]. Cette équation est valable tant que la distance de séparation au point de contact ne dépasse pas quelques nanomètres. Pour des distances plus grandes, la constante d’Hamaker décroît. Flatt [FLA04a] a proposé une relation permettant de retracer cette diminution de la constante d’Hamaker AH avec la distance de séparation H en fonction de la valeur de la constante A0 : -k

-2 w(• ¶ !

•! ¶

•# ) exp( •J ¶)

•· exp( •¸ ¶)z

(II-10)

Avec m1=0.00017429, m2=-0.011626, m3=0.92551, m4 =0.032368, m5=0.087425 et m6=0.0027014. Quand il n’y a pas de super-plastifiant dans les pâtes de ciment, la distance H est estimée à 2 ou 3 nm. Quand des molécules de polymères sont adsorbées par les grains de ciment, la distance de séparation H est de l’ordre de 5 nm [KJE06]. Il existe une fraction volumique de percolation φperc dépendante de la nature des fines particules et des adjuvants présents dans la pâte de ciment, à partir de laquelle un seuil de cisaillement va apparaitre. La littérature donne des valeurs comprises entre 0,2 et 0,4 pour celle fraction volumique de percolation [MAN99, TOU06, FLA06]. Des progrès récents dans la prédiction du seuil de cisaillement de suspensions de particules colloïdales ont permis de prédire le seuil de cisaillement de suspensions d’oxydes métalliques en fonction de la taille des particules et de la fraction volumique solide [ZHO99, ZHO01, FLA06]. Le modèle « YODEL » de Flatt et Bowen donne la valeur du seuil de cisaillement en fonction des données de l’empilement à l’échelle du grain : 67

M2



+j w+ +š› 0 z Xj k j +L (+L +) ´

µ

(II-11)

où m est une constante dépendant de la distribution granulométrique des particules et φm est la fraction volumique solide maximale (fraction dense) des particules.

La gravité Dans le cas d’un bon choix de formulation, les interactions colloïdales attractives vont créer un réseau de particules supportant la gravité sans s’écouler. En revanche, si le milieu est trop dilué (trop d’eau) et les particules trop éloignées (super plastifiant trop efficace), les interactions colloïdales vont devenir négligeables devant les forces de gravité. La gravité s’oppose donc à la stabilité des grains apportée par les forces colloïdales. Cette force, comme nous l’avons vu pour la sédimentation des particules de carbonate de calcium (Partie 2.1.3), dépend de la différence de masse volumique ∆ρ entre la particule et le milieu fluide (gravité contre poussée d’Archimède). Elle est donc égale à ∆ρ.πd3/6. En dessous d’une fraction volumique critique notée φRLP (‘random loose packing’), il n’y a pas assez de grains pour que le réseau d’interactions colloïdales supporte la gravité. Un critère de stabilité simple basé sur la comparaison entre les interactions colloïdales et les forces de gravité permettrait de prédire a priori la possibilité ou non de la stabilité du mélange. Mais ce critère est fondé sur une analyse micromécanique à un instant donné et ne prend pas en compte plusieurs effets réduisant le ressuage, notamment la viscosité du milieu fluide, qui peut être contrôlée par des agents viscosants [KHA98]. D’autre part, la vitesse de structuration corrélée au caractère thixotrope des matériaux cimentaires peut permettre de stabiliser le mélange [KHA98, NAC01, ROS03, ROU06b, ROU12]. Nous pouvons donc utiliser la relation proposée par Dong et al. [DON06] et donnée dans la Chapitre 1 (Eq. I-9) pour déduire la fraction volumique critique théorique à partir de laquelle le réseau percolant de particules est stable : 789

7: 0.6 (S+C+K) - Les combinaisons trop fortes en kaolin, conduisant à des résistances mécaniques trop faibles : K >0.8 (S+C+K) - Les combinaisons trop riches en ciment, trop peu économiques et écologiques : C >0.6 (S+C+K) La quantité d’eau dans chaque mélange a été formulée en visant une contrainte seuil d’écoulement de 20kPa [TOU05]. La contrainte est mesurée sur un rhéomètre de laboratoire de type Vane immédiatement après le malaxage. Nous avons pu montrer que la quantité d’eau à ajouter à la pâte est la somme des quantités d’eau à ajouter pour obtenir un seuil de 20 kPa sur du ciment seul et du kaolin seul, plus la demande en eau du sable (Eq.III-6) W = wCC+wS S+wKK

(III-6)

où wc et wk sont les teneurs en eau permettant d'obtenir un seuil d'écoulement de 20 kPa pour le ciment seul et le kaolin seul , ws est le coefficient d'absorption d'eau du sable et C, S et K sont les fractions massiques respectives de ciment, de sable et de kaolin. Cette hypothèse est confirmée par la Fig.III-2 qui montre l'évolution de "W-wc C-ws S" en fonction de la fraction 82

massique de kaolin pour l’ensemble des formulations. Les résultats sont alignés sur une droite passant par l'origine, de pente 0,42. Cette valeur est le rapport W/K nécessaire pour que le kaolin seul présente un seuil de cisaillement de 20 kPa.

Figure III-1 : Mélanges ternaires étudiés

Figure III-2 : Quantité d’eau requise pour obtenir une contrainte seuil de 20kPa, en fonction de la masse de kaolin dans le mélange (ws=0,04 ; wc=0,21 avec adjuvant et 0,26 sans adjuvant) A partir des différentes formulations, nous avons confronté les résultats de résistance à la compression sur cubes de 40mm de coté au modèle de Féret. Pour cela, nous pouvons insérer l’Eq.III-6 dans le modèle présenté Eq.III-3 (hypothèse d’un entrainement d’air négligeable dans la pâte) : Îs!Í

ºC

!

3!Í Sbulk=110kg/m3). De plus, il faut s’assurer que les particules de chènevotte sont effectivement en contact entre elles. Si on considère un empilement de chènevotte en vrac (S=110kg/m3) et qu’on remplit totalement la porosité inter-granulaire avec de la pâte de chaux, on trouve un rapport B/S de 5,42, à partir duquel les particules de chènevotte ne percoleront pas dans l’empilement. Si S 5,42, nous utilisons uniquement l’équation III-5. Nous sommes donc capables de prédire la résistance mécanique d’un mélange chaux/chanvre durci à partir de sa formulation. Les calculs ont été réalisés pour des formulation avec un rapport W/B de l’ordre de 0,55, mais le principe reste le même si on met plus d’eau : l’eau prend de la place dans l’empilement et réduit de fait la fraction solide de liant et de chènevotte. L’Eq.III-14 est donc potentiellement valide quelque soit le rapport W/B. Une fois la formulation choisie, il nous faut savoir quel procédé est adapté au mélange : pourra-t-on le mettre en œuvre manuellement, ou faudra-t-il utiliser une presse ? Lanos et 90

al.[LAN13] proposent l’utilisation d’un coefficient de compactage, exprimant la réduction du volume de l’empilement de chènevotte et donc du volume libre pour la pâte de chaux: cc = ρ/ρbulk

(III-15)

Où ρbulk est la masse volumique vrac d’un empilement de chènevotte et ρ sa masse volumique apparente à l’état compacté durant le procédé de mise en œuvre. Nguyen et al. [NGU10a, NGU10b] ont montré qu’il était possible d’atteindre manuellement des coefficients de compactage de 1.5 avec de faibles niveaux de pression, avec une limite pour la compaction manuelle autour de cc=2. Si nous souhaitons atteindre la masse volumique d’une particule de chènevotte dans l’empilement (masse volumique théorique pour un réarrangement parfait des particules, sans variation de volume de ces particules), nous obtenons cc =260/110=2.36. C’est le coefficient de compactage pour lequel le réarrangement des particules est achevé de manière certaine. Si nous ajoutons maintenant la pâte de liant, nous pouvons utiliser les résultats de [TRO14] pour exprimer les compacités initiale et de réarrangement (cf. Chapitre 1) en fonction du rapport B/S: C0=0.13+0.025 B/S et Cr=0.29+0.032 B/S. Nous pouvons alors estimer un coefficient de compactage des mélanges à la fin de la phase de réarrangement : cLHC= Cr/C0. 800 700

B [kg/m3 of LHC]

600 500 400

M1

M2 M3

300

M4

200

M5

100 Limit of manual casting

0 0

100

200

300

400

500

600

S [kg/m3 of LHC] Figure III-10 : Abaque de formulation (les courbes sont tracées pour le cas W/B=0,55, un degré d’hydratation de la chaux de 1,1, une masse volumique 2450 kg/m3 pour les grains de chaux, 1465 kg/m3pour les parois des particules de chènevotte, 260 kg/m3 pour les particules, 110 kg/m3 pour l’empilement vrac) Les valeurs obtenues par cette méthode sont comprises entre 1,74 pour les mélanges fortement dosés en chaux, et 2,16 pour un rapport B/S=0,4. Ces valeurs sont considérées comme les limites acceptables pour une compression des mélanges à la main, et sont valides uniquement pour W/B=0,55. 91

Choisir B et S dans une formulation de mélange compacté va correspondre à un niveau pression de compactage σzUP à atteindre lors de la fabrication, et à un coefficient de compactage donné : cLHC = Cfresh state, compacted/ C0 = S.[1/ρS+B/S(1/ρB+W/B. 1/ρW)]/(0.13+0.025 B/S) (III-16)

σzUP = σ1 ( cLHC.C0)b

(III-17)

Avec σ1,C0 et b dépendants des rapports B/S et W/B [TRO14]. Il est alors possible, Fig.III-10, de tracer un abaque sur lequel on retrouve, en fonction des choix de formulation (B et S), les résistances à la compression prédites, le coefficient de compactage qu’il faudra appliquer au mélange à l’état frais ainsi que la limite entre un compactage manuel et la nécessité d’une presse.

3.2. Comportement mécanique des matériaux extrudés renforcés de fibres naturelles [KHE15, LEC15b] L’un des objectifs de la thèse d’Hamid Khelifi [KHE12] était de montrer l’apport du procédé d’extrusion et de l’ajout de fibres naturelles sur la performance mécanique à l’état durci des mélanges présentés en Partie 3.1.1. Dans le cas des pâtes cimentaires, l’extrusion permet d’éliminer l’air occlus et donc d’augmenter la résistance à la compression et à la flexion des composites cimentaires [PER09b]. La combinaison du procédé d’extrusion avec l’ajout de renforts fibrés a aussi un intérêt : l’extrusion améliore l’affinité à l’interface entre les fibres et la matrice cimentaire. Nous avons démontré cela de deux manières différentes dans nos travaux : en réalisant des matériaux extrudés sur une extrudeuse mono-vis de laboratoire [KHE12, KHE15] et en développant un essai d’arrachement sur des fibres de coco (coir) unitaires permettant de faire varier la pression lors de la mise en œuvre.

3.2.1. Les fibres naturelles : des inclusions particulières et exigeantes L’intérêt de l’utilisation des fibres naturelles est multiple : il pourrait permettre le développement de filières locales, limitant les transports et maintenant des emplois locaux. Dans les pays comme l’Indonésie, où les fibres de coco sont un déchet, développer la filière permettrait de créer des matériaux de construction à bas coût [SAV00, AGO05, ALI11, HEJ12, ALI13]. De plus, d’un point de vue biomimétique, la nature fait en général assez bien les choses, en minimisant l’énergie de production. Pourquoi créer des fibres de verre ou de polymère qui nécessitent nombre de transports, de phase de transformation, de coproduits et d’énergie, lorsque l’on peut trouver dans la nature des fibres naturelles telles que les fibres de lin, plus résistantes ? 92

Les fibres naturelles présentent plusieurs inconvénients en tant que charge dans les matériaux à base de liant minéral. Les deux principaux sont leur grande variabilité (géométrie, performances mécaniques) et leur constitution chimique. En effet les fibres naturelles ne sont pas neutres chimiquement, et peuvent comporter des extractibles, notamment certains sucres qui vont réagir avec la pâte de liant et retarder, voire annihiler, la prise. C’est ainsi qu’à l’interface, on peut constater à l’état durci des zones de transition [NOZ12b, SAV99], dans lesquelles la matrice de liant est plus poreuse et moins résistante.

Géométrie et caractéristiques physiques des fibres D’un point de vue biomimétique, le choix du type de fibres naturelles est important. Par exemple dans le cas du lin, les fibres sont présentes pour maintenir la tige verticale : elles sont disposée sur la périphérie de la tige, et doivent être suffisamment rigides pour la maintenir. Les fibres de coco, quant à elles, se trouvent sur la noix de coco et ont une fonction protectrice : elles doivent amortir le choc lorsque la noix tombe, et lui permettre de flotter, éventuellement dans de l’eau de mer. C’est ainsi que les fibres de lin sont parmi les plus rigides des fibres naturelles, avec cependant une déformation à rupture assez faible, tandis que les fibres de coco sont peu rigides, mais très ductiles. Par ailleurs, il est possible manuellement d’extraire des fibres unitaires de lin (diamètres de l’ordre de 15µm), alors que les fibres de coco sont en fait des faisceaux cohésifs, d’un diamètre supérieur à 100µm).

Figure III-11 : Principales caractéristiques physiques mesurées sur des fibres de coco. Les fibres de coco sont en fait des faisceaux de fibres cohésifs (on distingue les lumen sur la section en haut à gauche). Leur section est légèrement elliptique [NAM11] (sur l’image, a=200µm, b=180µm).

93

La Fig.III-11 montre la variabilité de la géométrie et des caractéristiques mécaniques des fibres de coco étudiées, le Tab.III-4 donne les caractéristiques des fibres de lin et de coco, comparé à une fibre de verre. Tableau III-4 : principales caractéristiques physiques des fibres utilisées Materials

Diameter (µm)

Marylin flax fibre

15,5 ± 2,7

Elastic Modulus (GPa) 53,8 ±14,3

Tensile Strength (MPa) 1215 ± 500

Density (kg/m3)

[BOU13]

[BOU13]

[BOU13]

Coir

298 ± 63

4.9 ± 1.3

116 ± 36

1400

Glass fibre

20

72

3440

2600

1500

Demande en eau et extractibles Lors de la mise en œuvre, une autre différence entre des fibres naturelles et des fibres synthétiques est le potentiel pompage de l’eau de gâchée par les fibres. Ceci peut avoir trois conséquences principales : une baisse d’ouvrabilité liée à une limitation de l’eau dans l’empilement, une variation dimensionnelle des fibres par séchage durant le durcissement de la matrice minérale, un relargage des sucres par lessivage des fibres pendant la gâchée. La composition et la structure des fibres va donc avoir des conséquences sur leur interaction avec la matrice de liant minéral. Le Tab.III-5 montre les différences de composition des fibres de lin et de coco. Pour évaluer l’impact possible des extractibles sur le comportement à l’interface fibre/matrice, nous avons évalué le pompage de l’eau par les fibres et mesuré les extractibles libérés par les deux fibres. La méthode utilisée pour mesurer la demande en eau est assez rudimentaire. Elle consiste à tremper une masse donnée de fibres sèchées au préalable dans l’eau, pendant une durée déterminée, puis à les égoutter sur un tamis pour enlever l’eau superficielle et mesurer leur prise en masse. C’est le protocole utilisé pour la chènevotte [NGU10]. La figure III-12 présente la cinétique d’absorption des fibres de coco. Par cette méthode, nous trouvons au bout de 10 minutes une absorption d’eau de plus de 100% de la masse sèche pour le lin [KHE13], contre 55% pour les fibres de coco. Les fibres de coco sont naturellement plus hydrophobes que les fibres de lin. Tableau III-5 : Composition des fibres de lin et des fibres de coco [Nam11] Propriétés

Coco

Lin

Teneur en cellulose (%)

36-43

62-72

Teneur en hemicellulose (%)

0,2

16-18

Teneur en lignin (%)

41-45

2-2,5

Angle de microfibrillaire (o)

30-45

10

94

Figure III- 12 : Cinétique d’absorption d’eau par les fibres de lin (% de la masse de fibre sèche) Des essais d’estimation de la quantité de sucre extraits des fibres lorsqu’on les trempe dans l’eau de gâchée [DUB56, BLU73, BOU10] ont été réalisés. Les résultats sont très différents pour les deux types de fibres : la quantité de sucres extraits dans l’eau de lessivage est de 0,21 mg/ml pour les fibres de lin, et de 0,03 mg/ml pour les fibres de coco. Les fibres de coco semblent donc beaucoup plus neutres vis-à-vis de leur compatibilité avec une pâte cimentaire.

Influence des fibres naturelles sur le comportement rhéologique de la pâte L’ajout de fibres, nous l’avons vu dans le Chapitre 2, augmente la valeur du seuil de cisaillement. Nous avons comparé l’effet de l’ajout de fibres de lin à celui de fibres de verre (référence considérée comme neutre chimiquement). Le rapport d’aspect des fibres de verre est de 300 et celui des fibres de lin est de 133 pour les fibres de 2mm et 267 pour les fibres de 4 mm. D’après la théorie de Martinie [MAR10], en supposant les fibres comme rigides, la contrainte seuil devrait augmenter plus rapidement pour les fibres de verre que pour les fibres de lin. Or on constate l’inverse (Fig.III-13) : le lin pompe probablement une petite quantité d’eau, qui ne peut plus participer à la lubrification de l’empilement granulaire. Charlet et al. [CHA07] ont montré que le volume de vide correspondant au lumen des fibres de lin représentait 2,7 à 4% du volume de la fibre. Hill et al. [HIL09] ont effectué des mesures de sorption de vapeur d’eau et ont trouvé une valeur maximale de 20% d’humidité dans les fibres. Dans le mélange à l’état frais, la fibre est confinée dans la matrice, et toute l’eau n’est pas disponible. La quantité d’eau pompée par les fibres doit se situer entre la valeur de sorption (20% de la masse sèche), et la valeur de demande en eau à 10 min (env. 100% de la masse sèche).

95

Figure III- 13 : Effet de l’ajout de fibres de lin et de fibres de verre sur la contrainte seuil d’écoulement juste après malaxage. Exemple de résultat pour une pâte à 10% en masse de ciment, 30% de sable et 60% de kaolin.

1 mm

1 mm

Orientation des fibres au cours de l’extrusion

Figure III-14: Distribution et orientation des fibres de lin. Exemple avec 1% de fraction volumique solide de fibres. Gauche : dans le matériau extrudé ; droite : dans le même matériau moulé. 96

Malgré cette baisse d’ouvrabilité apparente liée aux fibres, l’extrusion des pâtes fibrées n’a pas posé de problème particulier. Ceci est probablement dû à l’orientation des fibres dans l’extrudeuse. La Fig.III-14 illustre ce phénomène : les fibres des matériaux extrudés sont correctement dispersées et préférentiellement orientées dans le sens d’extrusion (peu de fibres visibles sur l’image en haut à gauche), ce qui n’est pas le cas des mélanges simplement moulés. On voit aussi sur ces images que les fibres sont capables de se déformer autour des grains de sable. L’orientation et la déformation des fibres vont avoir des conséquences sur la résistance mécanique des extrudats.

3.2.2. Résistance de mélanges fibrés extrudés Résistances en traction et compression Les extrudats obtenus par extrusion sont cylindriques. Ils ont pu être testés en flexion (rupture par traction dans le sens d’extrusion, Fig.III-15 droite), en compression diamétrale (rupture par traction dans le sens orthogonal à l’extrusion, Fig.III-15 gauche) et en compression simple. Les résultats de compression simple sont conformes à la littérature, c'est-à-dire qu’aucune tendance claire n’apparait [BAL92, HSU94, CON10, ASH10]. En traction, les fibres agissent de deux manières différentes : avant la rupture de la matrice minérale, en contrôlant les microfissures qui apparaissent dans la matrice avant la localisation de la fissuration et la rupture à proprement parler ; après cette rupture, en augmentant la ductilité globale du matériau, et en dissipant l’énergie de déformation par frottement. Nous voyons que l’ajout de fibres a globalement un effet positif sur le niveau de la contrainte à la rupture, que ce soit dans le sens transversal ou longitudinal. Ceci indique qu’un certain nombre de fibres sont orientées dans le sens transversal. Par ailleurs, on constate qu’au dessus d’un certain taux de fibres, entre 1% et 2%, les fibres ajoutées font baisser la résistance. Ceci est probablement dû à l’encombrement et aux amas de fibres.

Figure III-15 : résultats des essais de compression diamétrale (gauche) et de flexion 3pts (droite) sur des extrudats fibrés, en fonction de la fraction volumique de fibres. Par ailleurs, l’anisotropie dans l’extrudât est dépendante du comportement du matériau à l’état frais. On peut l’observer sur la Fig.III-16, en confrontant les points expérimentaux aux points théoriques déduits de l’Eurocode 2 [EN12390-6] pour un béton non fibré isotrope : les mélanges plus riches en ciment ont un comportement anisotrope plus prononcé. Le paramètre de l’extrudeuse constant pour tous les essais était la vitesse de rotation de la vis de l’extrudeuse. Mais pour cette vitesse, la vitesse de sortie de la filière était différente pour 97

les quatre formulations testées (entre 19,5 et 39,7 mm.s-1). Ces différences sont liées à la différence de viscosité des matériaux [PER12b]. Nous pouvons observer Fig.III-17 la corrélation entre le caractère anisotrope du matériau et la vitesse du procédé : plus le matériau sort vite de la filière, plus les fibres seront orientées dans le sens de l’extrusion.

Figure III-16 : Comparaison des mesures de flexion et de compression diamétrale, au regard de l’Eurocode 2

Figure III-17 : Corrélation entre l’anisotropie de comportement de l’extrudât et sa vitesse de sortie de l’extrudeuse.

Comparaison avec un matériau moulé Il apparait clairement sur la figure III-18 que le procédé d’extrusion améliore les propriétés de traction (ici le comportement en compression diamétrale) du matériau tandis que pour les mélanges simplement moulés, les fibres ont tendance à abaisser les performances. L’amélioration des performances par l’extrusion est un phénomène connu, dû au resserrement 98

de l’empilement granulaire [CLO81, CON06]. Ce procédé permet aussi aux fibres naturelles de jouer pleinement leur rôle de pontage des microfissurations avant le premier pic de rupture, de même qu’il augmente la ductilité du mélange dans la phase post-pic.

Figure III-18 : Comparaison des performances des mélanges moulés et des mélanges extrudés Afin de mesurer l’apport de la consolidation du milieu granulaire sur l’efficacité des fibres, nous avons développé des essais d’arrachement de fibres uniques sur des matrices cimentaires, avec pression de consolidation variable à l’état frais. Ces essais on été réalisés sur du coir.

3.2.2. Essais d’arrachement de fibres de coco dans une matrice cimentaire. Le dispositif expérimental est présenté Fig.III-19. Il est constitué d’une cellule de compression au fond de laquelle un trou très fin (1mm de diamètre) permet de laisser passer une fibre. La matrice cimentaire est disposée dans une cellule cylindrique de 5mm de diamètre. On peut appliquer un effort de compression sur cette matrice à l’aide d’un poinçon, qui est lui aussi percé pour laisser passer la fibre. Ce dispositif permet de contrôler la pression de consolidation appliquée à la matrice minérale. La matrice minérale, pour cette campagne d’essais, était composée de kaolin (Imerys, Ploemeur) et de ciment (CEMI-52,5N) avec un rapport 1:1 en masse, et un rapport eau sur ciment W/C=0,4. Les échantillons ont subi le chargement (500kPa, 750kPa ou 1000kPa) durant trois minutes, ont été extraits de la cellule au bout de 24 heures, puis gardés dans une pièce à humidité contrôlée 28 jours avant d’effectuer les essais d’arrachement. Les résultats bruts typiques obtenus lors des essais d’arrachement sont donnés Fig. III-20. A gauche nous observons un résultat correspondant à une fibre de diamètre constant : l’effort augmente jusqu’à un pic correspondant à l’arrachement, ensuite, la tension ne s’annule pas, mais tend vers un plateau qui correspond au frottement à l’interface fibre/matrice. La majorité des fibres de coco ne sont pas cylindriques, mais ont une forme légèrement tronconique. Suivant le sens dans lequel la fibre a été disposée, les courbes n’auront pas la même allure. Si le diamètre de la fibre diminue dans la matrice, on observera une courbe de type Fig.III-20a. Si la fibre est dans l’autre sens, l’effort pourra potentiellement de nouveau croitre après l’arrachement (Fig.III99

20b). Dans les deux cas, nous avons pris la valeur d’effort au premier pic observé (Fbond) pour définir la résistance de cisaillement à l’interface (IFSS) : F IFSS = bond (III-18) π tD f Load Punch

Fibre

Blades

Fibre Upper Plate Matrix Lower Plate

t Matrix Df

Figure III-19 : A gauche : dispositif de mise en œuvre des échantillons pour les essais d’arrachement ; à droite : Essai d’arrachement de fibre unitaire

Figure III-20 : Résultats bruts typiques lors des essais d’arrachement

Figure III-21 : Résistance d’interface coir/ matrice à 28 jours en fonction de la contrainte de consolidation appliquée sur la matrice à l’état frais 100

Les résultats sont donnés Fig.III-21 : une corrélation existe entre la contrainte de consolidation appliquée à l’état frais et la résistance à l’arrachement de la fibre. Cette amélioration de l’affinité d’interface peut s’expliquer par la transmission de la contrainte à travers l’empilement granulaire, et la différence de rigidité entre la fibre et la matrice. En effet, lors de la décharge et de l’extraction de l’échantillon, la fibre va maintenir un état précontraint, du fait d’un retour élastique moins grand pour la matrice que pour la fibre [LEC15b]. De ce point de vue, les fibres de coco, dix fois moins rigides que les fibres de lin et de verre, paraissent plus appropriées.

Bilan et perspectives du Chapitre 3 Nous avons pu traiter dans ce chapitre de la résistance des matériaux en fonction de leur formulation et du procédé de mise en œuvre. Nous avons vu que le type d’inclusion (chènevotte, fibres, argile) devait être traité de manière différente d’un point de vue modélisation. Notamment, lorsqu’il existe un fort contraste de phase (chènevotte diluée, matériau à changement de phase), l’inclusion se comporte comme un vide d’un point de vue mécanique. Les fibres naturelles dans les pâtes cimentaires donnent des résultats prometteurs, surtout si elles sont associées au procédé d’extrusion, qui va induire une précontrainte à l’interface entre la fibre et la matrice. Nous avons développé un dispositif permettant de mesurer l’adhésion d’interface par arrachement de la fibre, qui nous a permis de démontrer l’intérêt d’appliquer une pression de consolidation au milieu granulaire à l’état frais. Il reste encore à bien comprendre les mécanismes de pompage de l’eau par les fibres naturelles : les fibres confinées dans le milieu granulaire ont-elles vraiment une variation dimensionnelle significative ? De même, toute l’eau n’est pas accessible aux fibres, mais par ailleurs dans le cas où la fibre comporte des extractibles, ceux-ci seront concentrés à l’interface. Qu’en est-il vraiment de la zone de transition pour de telles fibres ? Des essais de nano-indentation ou d’AFM devraient pouvoir nous renseigner sur la taille et la différence de rigidité de cette zone de transition à l’interface. Par ailleurs, nous avons vu que les fibres naturelles sont variables en diamètre et en résistance. Ceci peut être un inconvénient : la résistance en flexion des mélanges renforcés de fibres de verre était meilleure qu’avec des fibres de lin (Fig.III-15). Néanmoins, certaines approches théoriques [FRA07] montrent qu’une variabilité de la rigidité dans un milieu peut être bénéfique pour limiter la propagation des fissures. Concernant les modèles de comportement, notamment sur les bétons de chanvre, notre objectif est à terme d’être capable de prédire le comportement du matériau, quelque soit le type de mise en œuvre et la formulation. Le modèle que nous avons proposé est un premier pas, mais il parait nécessaire de s’intéresser pour la suite au comportement à l’échelle des granulats et au comportement de contact entre les composant des mélanges chaux/chanvre. D’un point de vue macroscopique, le développement des mélanges chaux/chanvre pour le bâtiment passera par la compréhension de l’apport structurel d’un tel matériau. Nous sommes en train de développer une boîte de cisaillement direct dans le cadre de la thèse d’Alice Youssef (Fig.III-22), ainsi que des essais sur structures réelles (chanvre projeté et blocs du commerce, associés à une ossature bois). De même, le comportement anisotrope de ce matériau a été très peu étudié (Fig.III-23), comme son comportement dynamique. Plusieurs essais aux barres d’Hopkinson réalisés au laboratoire ont donné des résultats prometteurs.

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Figure III-22 : Boîte te de cisaillement de cubes chaux/chanvre, développée au LIMATB Nous avançons par ailleurs sur les aspects hygro-thermiques, hygro thermiques, abordés dans les thèses de T-T T Nguyen et de Pierre Tronet. net. Notamment, nous avons étudié la perméabilité au gaz de nos matériaux compactés, et développons actuellement des essais de comportement à l’eau.

Figure III-23 : Eprouvette cubique ayant subie une compression dans le sens transversal.

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CONCLUSION GENERALE, PERSPECTIVES Mon travail scientifique de ces dix dernières années a été en majeure partie consacré à l’étude des matériaux à base de liants minéraux. La partie scientifique de ce rapport ne traite pas d’un certain nombre de sujets sur lesquels j’ai pu travailler : - le co-encadrement des thèses de Guillaume Helbert sur les alliages à mémoire de forme appliqués à l’amortissement de câbles de ponts et de Touhami Tahenni sur le comportement au cisaillement de poutres en béton fibré haute performance ; - des projets scientifiques dans le cadre de contrats avec des entreprises. Dans un premier chapitre, nous avons abordé le comportement des matériaux granulaires, illustré par trois exemples : le comportement de lits de granulés friables, la compression des mélanges chaux/chanvre à l’état frais et le comportement d’une pâte extrudable. Dans le deuxième chapitre, nous avons étudié la stabilité et le comportement rhéologique des matériaux cimentaires, en fonction de leur formulation : influence des charges (sable, fibres rigides) et influence de l’adjuvant (super-plastifiant). Dans le troisième et dernier chapitre, nous avons abordé le comportement à l’état durci de mélanges cimentaires extrudables fibrés et des mélanges chaux/chanvre. Pour mener à bien nos travaux, nous avons développé plusieurs dispositifs expérimentaux : - Un essai à la plaque, permettant de mesurer simplement et à moindre coût la structuration d’un mélange cimentaire au repos ; - Une cellule de compression instrumentée, adaptée aux mélanges chaux/chanvre, et équipée de capteurs permettant de caractériser le transfert des contraintes et les frottements à la paroi au cours du compactage ; - Un rhéomètre d’une taille adaptée aux bétons, permettant aussi de mesurer les variations de pression interstitielle ; - Deux systèmes de mesure de perméabilité différents, qui ont permis de mesurer la perméabilité d’une pâte de ciment à l’état frais ; - Un dispositif de mise en œuvre de fibres unitaires dans une matrice cimentaire, afin de réaliser des essais d’arrachement. Nous avons par ailleurs adapté des modèles de la littérature pour l’aide à la compréhension et à la formulation de ces matériaux : - le comportement des suspensions de ciment a été décrit grâce au modèle « YODEL » développé par Robert Flatt, et nous a permis de comprendre le processus de ressuage et d’apparition d’une contrainte seuil ; - l’influence des granulats et des fibres sur le comportement rhéologique et la structuration des matériaux cimentaires a été modélisée en utilisant le modèle de Château, et a permis d’identifier la limite de fraction volumique des granulats à partir de laquelle le milieu a un comportement frottant. Cette fraction est aussi celle à partir de laquelle la structuration de la pâte de ciment est empêchée par la percolation des granulats ou des fibres ;

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nous avons montré que les matériaux comportant des inclusions diluées (non percolantes) ayant un gros contraste de phase avec la matrice (chènevotte, paraffine) se comportent mécaniquement comme si ces inclusions étaient du vide ; la proposition de la prise en compte de la déformation et de la percolation des particules de chènevotte dans les mélanges chaux/chanvre compactés a permis de développer un nouveau modèle macroscopique de comportement, et d’aboutir à un abaque d’aide à la formulation et au choix de procédé.

Les travaux auxquels je me destine dans les prochaines années devront répondre à un certain nombre d’enjeux qui me paraissent majeurs dans le milieu de la construction. Je souhaite orienter mes recherches vers une conception plus écologique des matériaux de construction. Si nous analysons le seul secteur du bâtiment, l’écologie ne se résume pas simplement à ce que les acteurs appellent « durabilité ». La durabilité dans le bâtiment se résume trop souvent à la recherche de matériaux ayant une grande durée de vie et des performances bien ciblées, sans se soucier de ceux qui les mettent en œuvre, des usagers (notamment leur confort hygrothermique et la qualité de l’air intérieur) et de la fin de vie du bâtiment. Notamment, il faut distinguer la « solution écologique » (par exemple un bac de compostage en matière plastique) et le produit écologique (par exemple des fraises produites localement et issues de l’agriculture biologique). Il faut réinventer les solutions pour s’éloigner de la tendance actuelle, qui voudrait que d’un coté le secteur « professionnel » ne propose que des solutions écologiques (bonnes performances mécaniques, bonne isolation thermique) à base de produits absolument pas écologiques (produits non locaux et/ou 100% synthétiques et/ou à base d’hydrocarbures ; peu perspirants…), et que de l’autre coté le secteur « militant » propose des produits écologiques, mais en se souciant peu des contraintes constructives et normatives, voire construisent des « passoirs énergétiques » à base de matériaux sains. La recherche doit permettre de développer des solutions à base de matériaux écologiques, dans un cadre normatif qui en France est assez contraignant. Un bâtiment écologique est un bâtiment dont les matériaux et l’usage ont un impact limité sur l’environnement, mais qui respecte aussi la santé des constructeurs (COV, particules fines, masse volumique, facilité de mise en œuvre), des usagers (COV, comportement hygrothermique des parois) et la santé du bâtiment lui-même (humidité dans les parois, compatibilité des choix constructifs, cohérence entre les couches d’une même paroi). De plus, il ne faut pas négliger l’aspect socio-économique : l’industrie du bâtiment a la chance de ne pas être délocalisable. Elle pourrait néanmoins être encore plus ancrée dans le territoire. L’utilisation de matériaux locaux comme les fibres agro-sourcées ou l’exploitation des terres locales doit pouvoir se développer. Un choix de matériau de construction, au même titre qu’un achat au supermarché, peut favoriser l’emploi local et le développement du territoire. Nous savons que les fibres de lin produites en France sont actuellement vendues en quasitotalité à l’extrême orient après première transformation. Les fabricants de lin français voient donc très positivement le développement de nouvelles filières. De plus, leurs anas, très peu valorisables actuellement et très volumineux, leur coûtent de l’argent. De même, le chanvre peine à se développer en Bretagne (seulement quelques dizaines d’hectares cultivés en 2014) pour nombre de raisons : le modèle économique agricole, la faible demande, le faible développement des filières, le manque de normes et d’avis techniques, la difficulté des bureaux d’études à tenir compte de l’apport des mélanges chaux/chanvre d’un point de vue structurel. Hormis le modèle de développement de ces matériaux qui reste à inventer par les pouvoirs publics (je fais partie depuis deux ans du groupe de réflexion « Plan Bâtiment Durable Breton », qui travaille sur ce sujet), nos recherches doivent permettre de mieux appréhender ces matériaux. C’est ce que nous avons débuté autour de la thèse d’Alice 104

Youssef, qui doit permettre de mieux comprendre l’apport structurel du béton de chanvre en tant que remplissage dans un bâtiment neuf. N’oublions pas non plus que les bâtiments neufs ne représentent chaque année qu’un pourcent du parc immobilier. Trouver des produits respectant le bâti ancien est aussi un enjeu écologique et économique. Les bétons contenant des granulats bio-sourcés répondent parfaitement à cette contrainte. L’amélioration des connaissances sur les granulats agro-sourcés pourra passer par une caractérisation précise du comportement des particules prises individuellement (essais de flexion, de compression, de fluage, de demande en eau, de comportement au gonflement à l’état libre, et dans une matrice de chaux). On pourrait aussi envisager de récupérer une représentation volumique exacte de particules de chènevotte par microtomographie X, et travailler sur leur comportement en sollicitant cette structure sur un logiciel de calculs par éléments finis. Pour caractériser le comportement de l’empilement, une modélisation permettant d’estimer le nombre et la nature des contacts dans l’empilement (contacts entre les particules de chènevotte et les grains de chaux, des particules de chènevotte entre elles), en s’inspirant par exemple des travaux de Latil et al. [LAT11, VIG13] ou encore en utilisant des techniques d’homogénéisation comme celle de Ghossein et Lévesque [GOS15] sur des matériaux composites renforcés de particules elliptiques. Ceci pourrait permettre de développer un modèle de comportement englobant l’ensemble des formulations, des mélanges dilués en chènevotte jusqu’aux mélanges très compactés. Il faudra encore développer les connaissances de ces matériaux mis en œuvre : leur comportement au cisaillement, notamment dans un but d’apport au contreventement, leur comportement au fluage, leur anisotropie d’un point de vue thermique comme mécanique, leur comportement hygroscopique et hydromécanique, en s’appuyant sur les travaux récemment publiés [DEB13, STR14, COL14, RAH15]. Nous l’avons vu, les procédés d’extrusion et de compaction sont des pistes à privilégier dans le but de réduire la quantité de liant, à performance égale, ou d’améliorer les performances, à quantité de liant égale. Mais un procédé plus en amont, celui d’extraction des fibres, « martyrise » fortement les coproduits que sont par exemple les anas et la chènevotte. Ne faudrait-il pas se tourner, dans le cas des bétons agro-sourcés, vers des tiges complètes, simplement sectionnées, afin de maintenir leurs caractéristiques mécaniques plus intactes ? Dans cette idée, des matériaux comme les bottes de paille, dont les tiges sont beaucoup plus indemnes en sortie de presse à ballots, peuvent être mis en œuvre dans le bâtiment, en tant que matériau de remplissage isolant mais aussi pour des fabrications en « paille autoportée » (actuellement 200 à 300 bâtiments en botte de paille / an en France). Très peu de travaux ont été réalisés sur le comportement mécanique des empilements de bottes de paille et les applicateurs sont demandeurs de règles constructives et de connaissances plus approfondies de ces matériaux. Un autre matériau local peu impactant (mais non bio-sourcé) est la terre crue. Les constructions vernaculaires à base d’argile et de sable (c'est-à-dire de terre locale) représentent la majorité des constructions dans le monde actuellement, et étaient très présentes en France jusqu’à la première guerre mondiale. Les règles de la construction édifiées dans la seconde moitié du XX° siècle imposent certaines performances aux matériaux de construction, garantissant la pérennité et l’usage de l’ouvrage. L’idée de travailler sur la stabilisation de ces terres par des liants minéraux comme la chaux ou le ciment n’est pas neuve, mais rien n’existe actuellement permettant, en analysant un sol (composition chimique, compressibilité, comportement à l’eau), de choisir quels composants lui adjoindre (liant, charges inertes, fibres, adjuvants) et éventuellement quelle cuisson lui faire subir pour le rendre apte à la construction. Dans la continuité de ce que nous avons initié lors des thèses 105

d’Hamid Khelifi et de Riana H. Luminkewas, notre objectif à long terme est de parvenir à délivrer des règles et recommandations permettant de réaliser tout ou partie d’un bâtiment à partir de terre locale renforcée de fibres, ce matériau étant idéalement issu des déblais de terre du terrain sur lequel le bâtiment est construit, et pouvant être compactée sous presse, ou extrudée. Pour cela, un certain nombre d’axes peuvent être traités à court terme : le modèle YODEL pourrait être adapté aux mélanges extrudables à base d’argile afin d’améliorer la modélisation de l’extrusion proposée au Chapitre 1. Pour cela il pourrait être intéressant de développer une cellule de cisaillement annulaire dédiée, permettant de caractériser plus précisément l’évolution du caractère frottant de ces pâtes extrudables. De plus, notre modélisation de l’extrusion est actuellement 1D, et devra être adaptée en 3 dimensions si nous voulons à terme modéliser le procédé réel d’extrusion à vis. L’influence des fibres naturelles sur la rhéologie du mélange est un axe encore peu étudié. Ces fibres peuvent dans la plupart des cas être considérées comme flexibles. Il faudra donc adapter le facteur d’encombrement de Martinie et al. De plus, les fibres naturelles peuvent potentiellement pomper de l’eau. Là aussi, comme pour la chènevotte, un outil de caractérisation (moins coûteux et compliqué que la RMN [FAU12]), reste à inventer pour savoir exactement quelle quantité d’eau est pompée et quelles conséquences cette eau peut avoir sur la variation dimensionnelle des fibres. Il parait donc intéressant d’approfondir la compréhension des mécanismes d’arrachement et de frottement entre la fibre et la matrice, afin de modéliser l’énergie dissipée lors d’une sollicitation mécanique. Un dernier gisement de matériaux locaux important est celui des déchets et des matériaux de recyclage du secteur de la construction. Les bâtiments en France, depuis plusieurs années maintenant, ne sont plus détruits, mais déconstruits, avec récupération des différents matériaux : acier, béton, verre, plastiques… Dans le cas du béton, nous savons que les gisements de granulats s’épuisent, et que les ouvertures de nouvelles carrières sont très règlementées. Pourquoi ne pas utiliser le béton recyclé comme un granulat de substitution ? Le principal verrou scientifique pour ces granulats est lié au pompage de l’eau à l’état frais, qui va détériorer l’interface granulat/ pâte de ciment, réduire l’ouvrabilité à l’état frais et diminuer les performances à l’état durci [KHO14, ZHA15]. Nous pourrions adapter nos travaux sur la stabilité, la perméabilité, la structuration et la rhéologie des pâtes cimentaires à ces matériaux, et travailler sur la formulation de ces bétons de recyclage, notamment par l’usage d’agents viscosants comme l’éther de cellulose, afin de modifier la viscosité du fluide interstitiel et la perméabilité de la pâte à l’état frais [BRU14, PIE15] et ainsi limiter l’influence du pompage par les granulats. Mes travaux à venir s’inscriront donc dans la continuité de ceux développés ces dernières années, en les recadrant autour d’un axe principal : le développement des connaissances autour des matériaux de construction à base de constituants agro-sourcés, de terre crue et de béton recyclé. L’objectif a long terme étant la promotion et le développement de ces matériaux. Il est important de rappeler que dans cette démarche, l’objectif n’est pas d’inonder le marcher de la construction de ces matériaux, mais de garder un point de vue holistique de la question : une vision globale du bâtiment (isolation, structure et vêture traitées en parallèle) dans un environnement local (produits disponibles localement, climat, distance à la nappe phréatique, orientations possibles, masques solaires, vent, risque sismique, bruit…). Il paraît aberrant d’utiliser de l’ardoise chinoise en Bretagne par simple convention architecturale, comme il le serait d’importer du coir indonésien pour renforcer de la terre ou du béton en France. De plus, un bâtiment peut être favorablement composé de différents types de 106

matériaux, plus denses et effusifs sur certaines parois (béton, terre crue) et moins sur d’autres (par exemple une ossature bois avec remplissage de laine). C’est cette mixité de ressources qui permettra d’optimiser le comportement hygrothermique du bâtiment, tout en limitant l’impact de ses constituants. Enfin, lorsque l’on travaille sur des solutions que l’on souhaite « écologiques », il faut pouvoir prouver qu’elles ont effectivement un impact environnemental réduit par rapport aux solutions plus conventionnelles. Il sera donc nécessaire de développer des analyses de cycle de vie complètes de ces matériaux. Deux exemples : 1/ nous considérons actuellement que les mélanges chaux/chanvre peuvent être utilisés en amendement de sol, sous forme broyée, lors de la fin de vie du bâtiment. Pourtant ce matériau, développé dans les années 1990, est trop jeune pour valider ce scenario de fin de vie. Des études agronomiques pourraient être développées dans ce sens. 2/ Le procédé d’extrusion permet d’améliorer les performances du matériau, donc de diminuer la quantité de liant ou la quantité de matériau pour la résistance à une charge donnée. L’énergie liée au procédé d’extrusion est-elle compensée par la baisse des impacts liés aux matériaux bruts ? Pour mener à bien l’ensemble de ces pistes de recherches, j’envisage de poursuivre activement mes collaborations actuelles, et d’en développer de nouvelles. J’envisage, notamment, un séjour d’un an à l’Ecole Polytechnique de Montréal en 2015-2016 pour travailler sur la modélisation micromécanique des mélanges chaux/chanvre. En tant qu’enseignant, l’approche globale et environnementale du bâtiment est encore trop peu enseignée et comprise. Depuis 2011, en tant que directeur des études de Master 2 Génie Civil et Maîtrise de Projet, j’ai renforcé certaines unités d’enseignement par des cours intégrant la gestion des déchets dans le bâtiment, la responsabilité sociale des entreprises ou la démarche HQE, dispensés par des intervenants de la profession. J’ai aussi développé cette approche globale dans mon cours de licence professionnelle « Eco matériaux, Eco construction ». Des liens peuvent s’établir facilement entre la recherche et l’enseignement sous la forme de projets tuteurés. J’aimerais parvenir à inculquer aux étudiants, notamment de Master GC&MP, qui seront amenés à diriger des chantiers, cette approche ambitieuse de la construction, qui exige une grande culture et de nombreux savoirs sur les matériaux de construction, traditionnels et à venir.

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PRODUCTION SCIENTIFIQUE Articles internationaux à comité de lecture [A19] H.Khelifi, T.Lecompte, A. Perrot, G.Ausias, Mechanical enhancement of cementstabilized soil by flax fibre reinforcement and extrusion processing, Materials and Structures (2015) [A18] T.Lecompte, P.Le Bideau, P.Glouannec, D. Norterhauser, S.Le Masson, Mechanical and thermo-physical behaviour of concrete and mortars containing Phase Change Material, Energy and Buildings (2015) [A17] T. Lecompte, A.Perrot, A.Subrianto, A.Le Duigou, G.Ausias, A novel pull-out device used to study the influence of pressure during processing of cement-based material reinforced with coir, Construction & Building Materials (2015) [A16] G.Helbert, L.Saint-Sulpice, S. Arbab Chirani, L.Dieng, T.Lecompte, S.Calloch, P.Pilvin, Experimental characterisation of three-phase NiTi wires under tension, Mechanics of materials (2014) [A15] P.Tronet, T.Lecompte, V.Picandet, C.Baley Study of lime hemp composite precasting by compaction of fresh mix – An instrumented die to measure friction and stress state, Powder Technology (2014) [A14] H.Purnomo, D.Priadi, G.Ausias, T.Lecompte, R.H. Lumingkewas, A.Perrot, Effect of coconut fibers addition to early age unfired soil lime bricks strength, Key Engineering Materials (2014) [A13] A. Perrot, T. Lecompte, P.Estellé, S.Amziane, Structural build-up of rigid fiber reinforced materials, Materials and Structures (2013) [A12] L.Dieng, G. Helbert, S.Arbab Chirani, T. Lecompte, P. Pilvin, Use of Shape Memory Alloys damper device to mitigate vibration amplitudes of bridge cables Engineering Structures (2013) [A11] H. Khelifi, A.Perrot, T.Lecompte, G.Ausias Prediction of extrusion load and liquid phase filtration during ram extrusion of high solid volume fraction pastes Powder Technology (2013) [A10] R. H. Lumingkewas, G. Ausias, T. Lecompte, A. Perrot, I. Katili, H. Purnomo, S.P. Hadiwardoyo, Effect of fibers content on the tensile properties of coconut fibers reinforced cement mortar composites, Advanced Materials Research (2013) [A9] R. H. Lumingkewas, H.Purnomo, G. Ausias, D. Priadi, T. Lecompte, A. Perrot,Tensile Characteristics of Coconut Fibers Reinforced Mortar Composites, Advanced Materials Research (2013) [A8] H.Khelifi, A.Perrot, T.Lecompte, G.Ausias Design of clay/cement mixtures for extruded building products, Materials and Structures (2013) [A7] A.Perrot, T.Lecompte, H. Khelifi, C. Brumaud, J. Hot, N. Roussel, Yield stress and bleeding of fresh cement pastes, Cement and Concrete Research (2012) [A6] T.Lecompte, A.Perrot, V.Picandet, H.Bellegou, S.Amziane, Cement based mixes: shearing properties and pore pressure, Cement and Concrete Research (2012) [A5] A.Ezaoui, T.Lecompte, H. Di Benedetto, E.Garcia, Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties and on crushability of an industrial soft granular material, Granular Matter (2011) [A4] V. Picandet, D. Rangeard, A. Perrot, T. Lecompte Permeability measurement of fresh cement paste, Cement and Concrete Research (2011)

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[A3] T.-T. Nguyen, V. Picandet, P.Carré, T.Lecompte, S.Amziane, C.Baley Effect of compaction on mechanical and thermal properties of hemp concrete, EJECE (2010) [A2] S.Amziane, A.Perrot, T.Lecompte, A novel settling and structural build up measurement method, Measurement Science and technology 19 (2008) 105702 [A1] T.Lecompte, P.Doremus, G.Thomas, L.Périer-Camby, J.-C.Le Thiesse, J.C.Masteau, L.Debove, Dry granulation of organic powder – dependence of pressure 2D distribution on different process parameters, Chemical Engineering Science 60 (2005) 3933-3940

Brevet [B1] T.Lecompte, E. Garcia, Mortier ou béton sec ne présentant pas de ségrégation, Brevet N°FR2904826(A1), propriété de Lafarge SA, publié le 15 Février 2008.

Conférences internationales [C8] G.Helbert, L.Dieng, T.Lecompte, S. Arbab-Chirani, S.Calloch, P.Pilvin, A new Shape Memory Alloys-based Damping Device Dedicated to Civil Engineering Cables, IMAC, Garden Grove, USA, 11-14 February 2013 [C7] S.Amziane, A.Perrot, T.Lecompte and V.Picandet Monitoring of cement setting and hardening with a unique tool to describe rheological thermal and dimensional variation, 7th International Conference on Self-Compacting Concrete, Paris, France, 2-4 Septembre 2013. [C6] S.Amziane, A.Perrot, T.Lecompte and V.Picandet., Influence of aggregates and rigid fibers volume fraction on the structural build-up behaviour of cement based materials at rest" 7th International Conference on Self-Compacting Concrete, Paris, France, 2-4 Septembre 2013. [C6] H.Khelifi, A.Perrot, T.Lecompte ,G.Ausias, Frictional plastic materials paste ram extrusion: prediction of extrusion force and liquid phase migration Congrès de rhéologie 2012 [C5] R.H.Lumingkewas, H.Purnomo, G.Ausias, T.Lecompte, A.Perrot, D.Priadi, I.Katili, Properties of indonesian coconut fibers, Third International Conference on Natural Polymers, Bio-Materials, their blends and Gels (ICNP), Kottayam, Kerala, India, 26 – 28 october 2012. [C4] R.H.Lumingkewas, H.Purnomo, G.Ausias, D.Priadi, T.Lecompte, A.Perrot, Tensile characteristics of coconut fibers reinforced mortar composite, International Conference on Engineering Materials (ICEM 2012), Singapore, Singapore, 30 – 31 December, 2012. [C3] S.Amziane, T.Lecompte, J.-C.Tchamba, C.Lanos, Development of a concrete rheometer fitted with hydraulic pressure transducers SCC'2007: 5th International RILEM Symposium on Self-compacting Concrete, Ghent, 3-5 Sept 2007. [C2] T.Lecompte, P.Doremus, Measure of elastic parameters of green compact using an instrumented die Euro PM2007 International Powder Metallurgy Congress, 15-17 Oct 2007 [C1] T.Lecompte, P.Doremus, J.-C.Le Thiesse, J.-C.Masteau, L.Périer-Camby, G.Thomas Dry granulation of organic powders - Dependence of pressure 2D-distribution on different process parameters Communication Orale, Second international Workshop on Granulation, Sheffield, Angleterre, 23-25 Juin 2004

110

Conférences nationales [CF12] H.Khelifi, A.Perrot, T.Lecompte, G.Ausias, Formulation de matériaux argileux stabilisés pour la fabrication de blocs constructifs extrudés, XXX° rencontres AUGC, Chambéry (2012) [CF11] P.Tronet, T.Lecompte , V.Picandet, C.Baley, Compression de blocs de chanvre : mesure du frottement, de la compressibilité et de la transmission des contraintes, XXX° rencontres AUGC, Chambéry (2012) [CF10] P.Le Bideau, P.Glouannec, B.Deddy, T.Lecompte, D.Nortershauser, S.Le Masson, Détermination des propriétés thermophysiques de mortiers de ciment intégrant des matériaux à changement de phase, Congrès de la SFT, Perpignan (2011) [CF9] P.Tronet, V.Picandet, T.Lecompte, C.Baley, Béton de chanvre : effet du dosage en granulat sur les propriétés thermiques et mécaniques, JNC17, Poitiers (2011) [CF8] A.Perrot, D.Rangeard, Y.Mélinge, C.Lanos, V.Picandet, T.Lecompte, Mobilisation du frottement pariétal et intergranulaire lors de l'extrusion de pâtes fermes, XXVIII° rencontres AUGC, La Bourboule (2010) [CF7] V.Picandet, D.Rangeard, A.Perrot, T.Lecompte, Mesures de la perméabilité des pâtes de ciment à l’état frais, XXVIII° rencontres AUGC, La Bourboule (2010) [CF6] D.Rangeard, A.Perrot, V.Picandet, Y.Mélinge, T.Lecompte, Détermination du coefficient de consolidation de géo suspensions, XXVIII° rencontres AUGC, La Bourboule (2010) [CF5] T.-T.NGuyen, V.Picandet, T.Lecompte, P.Carré, S.Amziane, C.Baley, Effet de la compacité des bétons de chanvre sur leurs caractéristiques mécanique et thermique, XXVII° rencontres AUGC, St Malo (2009) [CF4] S.Amziane, A.Perrot, T.Lecompte, Une nouvelle méthode de mesure pour la sédimentation et la structuration des pâtes, XXVII° rencontres AUGC, St Malo (2009) [CF3] A.Perrot, T.Lecompte, V.Picandet, P.Jarlégan, Vérification expérimentale des modélisations du seuil de cisaillement d’une pâte de ciment en fonction de sa composition, XXVII° rencontres de AUGC, St Malo (2009) [CF2] S.Amziane, A.Perrot, T.Lecompte, Un nouvelle méthode de mesure, Congrès du Groupe français de Rhéologie, Palaiseau (2008) [CF1] T.Lecompte, P.Doremus, G.Thomas, J.-C.Le Thiesse, L.Périer-Camby, J.-C.Masteau, Granulation sèche des poudres : de l’expérimentation à la modélisation, Congrès national de la SFGP, Toulouse (2005)

Chapitre de livre en français [L1] T.Lecompte, Le chanvre dans les constructions de demain: atouts, freins et enjeux, In : S Llinares, C Baley, edts: Le chanvre à la mer, P.U.R., à paraitre (Décembre 2015)

111

112

Références [ABR98] Abriak NE, Local friction effect of the global behaviour of granular media, Math. Comput. Modelling 1998;28(4-8):121-133. [AGO05] Agopyan V, Savastano HJr, John VM, Cincotto MA, Developments on vegetable fibre-cement based materials in Sao Paulo, Brazil: an overview, Cement and Concrete Composites, 2005;27:527-536. [ALI11] Ali M, Coconut fibre: A versatile material and its application in engineering, Journal of Civil Engineering an Construction Technology, 2011;2:189-197. [ALI13] Ali M, Chouw N, Experimental investigations on coconut-fibre rope tensile strength and pullout from coconut fibre reinforced concrete, Construction and Building Materials, 2013;41:681-690. [ALR98] Al Rim K, Ledhem A, Douzane O, Dheilly RM, Queneudec M, Influence of the proportion of wood on the thermal and mechanical performances of clay-cement-wood composites. Cement and Concrete Composites 1999;21(4):269-276 [AMZ06] Amziane S, Setting time determination of cementitious materials based on measurement of the hydraulic pressure variations, Cement and Concrete Research 2006;36(2):295-304 [AMZ08] Amziane S, Perrot A, Lecompte T, A novel settling and structural build-up measurement method, Measurement Science and Technology 2008;19(10) [ARN00] Arnaud L, Mechanical and thermal properties of hemp mortars and wools: experimental and theoretical approaches 2000, Bioressources Hemp & other fibre crops, Wolfburg, Nova institute, Hürth, Allemagne. [ARN11] Arnaud L, Gourlay E, Experimental study of parameters influencing mechanical properties of hemp concrete, Construction and Building Materials 2011;28:50-56 [ASH10] Ashour T, Bahnasawey A, Wu W, Compressive strength of fibre reinforced earth plasters for straw bale buildings. Australian Journal of Agricultural Engineering, 2010. 1(3): p.86–92. [BAL92] Balaguru PN, Shah SP, Fibre-reinforced cement composites, New York :MacgrawHill, 1992 [BAN79] Banfill PFG, A discussion of the papers "rheological properties of cement mixes" by M. Daimon and D. M. Roy. Cement and Concrete Research, 1979;9(6):795-796 [BAN91] Banfill PFG, Rheology of Fresh Cement and Concrete, 1991. [BAR87] Barbosa-Cànovas GV, Malavé J, Peleg M, Density and compressibility of the selected food powder mixtures, Journal of Food Process Engineering 1987;10(1):1-19 [BEN91] Benbow JJ, Jazayeri SH, Bridgwater J, The flow of pastes through dies of complicated geometry. Powder Technology 1991;65(1-3):393-401 [BEN93] Benbow JJ, Bridgwater J, Paste flow and extrusion, Clarendon Press 1993 [BOL27] Bolomey J, Determination of the compressive strength of mortars and concretes, Bull Tech Suisse Romande 1927;1:22-24. [BOU10] Bourmaud A, Morvan C, Baley C, Importance of fiber preparation to optimize the surface and mechanical properties of unitary flax fiber, Industrial Crops and Products, 2010;32:662-667.

113

[BOU13] Bourmaud A, Ausias G, Lebrun G, Tachon ML, Baley C, Observation of the structure of a composite polypropylene/ flax and damage mechanisms under stress, Industrial Crops and Products, 2013. 43: p. 225– 236. [BLU73] Blumenkrantz N, Absoe-Hansen G, New method for quantitative determination of uronic acids, Analytical Biochemistry, 1973;54:484-489. [BRA04] Brand R, Pulles T, Van Gijlswijk R, Fribourg-Blanc B, Courbet C, European pollutantemission register, Final Report, 2004. [BRU09] Bruijn PB, Jeppsson KH, Sandin K, Nilsson C, Mechanical properties of lime-hemp concrete containing shiv and fibres, Biosyst. Eng. 2009;103:474-479 [BRU14] Brumaud C, Baumann R, Schmitz M, Radler M, Roussel N, Cellulose ethers and yield stress of cement pastes, Cement and concrete research 2014;55:14-21 [CAB07] Cabeza LF, Castellón C, Nogués M, Medrano M, Leppers R, Zubillaga O, Use of microencapsulated PCM in concrete walls for energy savings, Energy Build.2007;39:113–119. [CAR39] Carman PC, Permeability of saturated sands, soils and Clays. Journal of Agricultural Science 1939;29:263-273 [CAR67] Carr JF, Walker D, An annular cell for granular materials, Powder Technology 1967;1:369-373 [CER05] Cérézo V, Propriétés mécaniques, thermiques et acoustiques d’un matériau à base de particules végétales : approche expérimentale et modélisation théorique 2005, Thèse INSA de Lyon. [CHA03] Chapuis RP, Aubertin M On the use of Kozeny-Carman equation to predict the hydraulic conductivity of soils. Canadian Geotechnical Journal 2003;40:618-628 [CHA08] Chateau X, Ovarlez G, Trung KL Homogenization approach to the behavior of suspensions of noncolloidal particles in yield stress fluids. Journal of Rheology 2008;52(2):489-506 [CHA07] Charlet K, Baley C, Morvan C, Jernot JP, Gomina M, Bréard J, Characteristics of Hermès flax fibres as a function of their location in the stem and properties of the derived unidirectional composites, Composite: Part A, 2007, 38: p.1912-1921 [CHT02] Chtourou H, Guillot M, Gakwaya A, Modelling of metal powder compaction process using the cap model. PartII. Numerical Implementation and practical applications, Int.J. Solids Structures 2002;39:1077-1096 [CLO81] Clough G.W, Sitar N, Bachus R.C, Rad N.S, Cemented sands under static loading. Journal of the Geotechnical Engineering Division, 1981. 107 (6): p. 799-817. ASCE. [COL14] Collet F, Pretot S, Thermal conductivity of hemp concretes: Variation with formulation, density and water content, Construction and Building Materials, 2014;65:612-619 [CON06] Consoli, NC, Rotta, GV, Prietto, PDM, Yielding-compressibility–strength relationship for an artificially cemented soil cured under stress, Géotechnique, 2006. 56(1), 69–72. [CON10] Consoli NC, Bassani MAA, Festugato L, Effet of fibre-reinforcement on the strength of cemented soils, Geotextiles and Geomembranes, 2010. 28 (4): p.344-351. [COO04] Coop MR, Sorensen KK, Bodas Freitas T, Georgoutsos G, Particle breakage during shering of a carbonate sand, Geotechnique 2004;54(3):157-163 [COO62] Cooper AR, Eaton LE, Compaction behaviour of several ceramic powders, Journal of the American ceramic society 1962;45(3):97-101

114

[COU99] Coussot P, Ancey C, Rheophysical classification of concentrated suspensions and granular pastes. Physical Review E 1999;59(4):4445-4457 [COU00] Couroyer C, Ning Z, Ghadiri M, Distinct element analysis of bulk crushing: effect of particle properties and loading rate, Powder Technology 2000;109:241-254 [DEB13] de Bruijn P, Johansson P, Moisture fixation and thermal properties of lime-hemp concrete, Construction and Building Materials 2013;47:1235-1242 [DEK80] De Kee D, Turcotte K, Fildev K, Harrison B, New method for the determination of yield Stress. Journal of Texture studies 1980;10:281-288 [DEN97] Deng Q, Liu H, Analysis of coal log ram extrusion. Powder Technology 1997;91(1):31-41 [DIE13] Dieng L, Helbert G, Arbab Chirani S, Lecompte T, Pilvin P, Use of Shape Memory Alloys damper device to mitigate vibration amplitudes of bridge cables Engineering Structures 56 (2013), 1547-1556 [DJE98] Djeran-Maigre I, Tessier D, Grunberger D, Velde B, Vasseur G Evolution of microstructures and of macroscopic properties of some clays during experimental compaction. Marine and Petroleum Geology 1998;15(2):109-128 [DON06] Dong KJ, Yang RY, Zou RP, Yu AB, Role of interparticle forces in the formation of random loose packing, Phys. Rev. Lett. 2006;96 [DOR01] Doremus P, Toussaint F, Alvain O, Simple tests standard procedure for the characterisation of green compacted powder, Proc. Of the Nato Advanced Research Workshop on recent devlopements in computer Modelling of powder metallurgy processes, Kiev 2011:29-41 [DUB56] Dubois M, Gilles K, Hamilton JK, Rebers PA, Colorimetric method for determining of sugars and related substances, Anal Chem, 1956;28:350-366. [ELF08] Elfordy S, Lucas F, Tancret F, Scudeller Y, Goudet L, Mechanical and thermal properties of lime and hemp concrete manufactured by a projection process, Constr. Build. Mater. 2008;22(10):2116-2123 [EN206-1] EN 206-1 Concrete—Part 1: specification, performance, production and conformity, 2000. [EN771-4] EN 771-4, Specification for Masonry Units, Autoclaved Aerated Concrete Masonry Units, 2001. [EN12390-6] EN 12390-3: Testing hardened concrete – Part 6: tensile splitting strength of test specimens [EN 12390-3] EN 12390-3: Testing hardened concrete - Part3: Compressive strength of test specimens [EST08a] Estellé P, Lanos C, Perrot A, Processing the Couette viscometry data using a Bingham approximation in shear rate calculation. Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics 2008;154(1):31-38 [EST08b] Estellé P, Lanos C, Perrot A, Amziane S, Processing the vane shear flow data from Couette analogy. Applied Rheology 2008;18:34-37 [EZA09] Ezaoui A, Di Benedetto H, Experimental measurements of the global anisotropic behaviour of dry Hostun sand during triaxial tests, and effect of sample preparation, Geotechnique 2009;59(7):621-635 [EZA11] Ezaoui A, Lecompte T, Di Benedetto H, Garcia E, Effect of various loading stress paths on the stress-strain properties and on crushability of an industrial soft granular material, Granular Matter 2011;13:283-301

115

[FAL09] Fall A, Bertrand F, Ovarlez G, Bonn D, Yield Stress and Shear Banding in Granular Suspensions. Physical Review Letters 2009;103(17) [FAL10] Fall A, Lemaître A, Bertrand F, Bonn D, Ovarlez G, Shear Thickening and Migration in Granular Suspensions. Physical Review Letters 2010;105(26) [FAU12] Faure P, Peter U, Lesueur D, Coussot P, Water transfers within Hemp Lime Concrete followed by NMR, Cement and Concrete Research 2012;42(11):1468-1474 [FER01] Ferraris CF, Brower LE (2001) Comparison of concrete rheometers: International tests at LCPC. NISTIR:6819 [FER07] Ferraris CF, Zhang MH, Zhu H, Picandet V, Peltz MA, Stutzman P, Arnaout C, De Kee D, Measurement oif yield stress for concentrated suspensions using a plate device, NIST Technical note 1994, 2007 [FLA03] Flatt RJ, Bowen P Electrostatic repulsion between particles in cement suspensions:Domain of validity of linearized Poisson-Boltzmann equation for nonideal electrolytes, Cement and Concrete Research, 2003;33(6):781-791 [FLA04a] Flatt RJ Dispersion forces in cement suspensions. Cement and Concrete Research, 2004; 34(3):399-408 [FLA06] Flatt RJ, Bowen P Yodel: A Yield Stress Model for Suspensions. Journal of American Ceramic Society 2006;89(4):1244-1256 [FLA07] Flatt RJ, Bowen P,Yield stress of multimodal powder suspensions: An extension of the YODEL (Yield stress mODEL). Journal of the American Ceramic Society 2007;90(4):1038-1044 [FLA09] Flatt R, Schlober I, Raphael E, Plassard C, Lesniewska E, Conformation of Adsorbed Comb Copolymer Dispersants. Langmuir 2009;25(2):845-855 [FRA07] Fratzl P, Gupta HS, Fischer FD, Kolednik O, Hindered Crack Propagation in Materials with Periodically Varying Young's Modulus—Lessons from Biological Materials, Advanced Materials, 19 (2007) 2657-2661 [FRA14] Franquet E, Gibout S, Tittelein P, Zalewski L, Experimental, theoretical anal-ysis of a cement mortar containing microencapsulated PCM, Appl. Therm. Eng. 2014;73:30– 38 [GHO] Ghossein E, Lévesque M, Homogenization models for predicting local field statistics in ellipsoidal particles reinforced composites : Comparisons and validations, Int. J. Solids and Structures 2015;58:91-105 [HAC01] Hackley VA, Ferraris CF, The use of nomenclature in dispersion science of technology, NIST recommended Practice Guide, USA 2001;960-3 [HAN92] Hanumanth GS, Irons GA, Lafreniere S, Particle sedimentation during processing of liquid metal-matrix composites Metallurgical Trans. B 1992;23:753-763 [HAR85] Hardin BO, Crushing of soil particles, Geotech. Test. J. 1985;14(3):296-308 [HEJ12] Hejazi SM, Sheikhzadeh M, Abtahi SM, Zadhoush A, A simple review of soil reinforcement by using natural and synthetic fibers, Construction and Building Materials, 2012;30:100-116 [HEL14] Helbert G, Saint-Sulpice L, Arbab Chirani S, Dieng L, Lecompte T, Calloch S, Pilvin P, Experimental characterisation of three-phase NiTi wires under tension, Mechanics of materials 2014;79:85-101 [HIL09] Hill CAS, Norton A, Newman G, the vapour sorption behaviour of natural fibers, Journal of Applied Polymer Science, 2009;112:1524-1537 [HIR66] Hiramatsu Y, Oka Y, Determination of tensile strength of rock by a compression test of an irregular test piece, Int J Rock Mech. Min. Sci. 1966;3:89-99 116

[HIR68] Hiramatsu Y, Oka Y, Determination of the stress in rock unaffected by borelholes or drifts, from measured strins or deformations, Int J Rock Mech. Min. Sci. 1968;5:337353 [HSU94] Hsu LS, Hsu C-TT, Complete stress — strain behaviour of high-strength concrete under compression, Magazine of Concrete Research, 1994;46(169):301-312 [HUN09] Hunger M, Entrop AG, Mandilaras I, Brouwers HJH, Founti M, The behav-ior of self-compacting concrete containing micro-encapsulated phase changematerials, Cem. Concr. Compos. 2009;31(10):731–743 [JAC44] Jacky J, The coefficient of earth pressure at rest, J. Soc. Hung. Arch. Eng, 1944;355358 [JAN95] Janssen HA, Versuche über Getreidedruck in Silozellen, Z.Ver. Dtsch. Ing 1895;39:1045-1049 [JAR05] Jarny S, Roussel N, Rodts S, Bertrand F, Le Roy R, Coussot P Rheological behaviour of cement pastes from MRI velocimetry. Cement and Concrete Research 2005;35(10):1873-1881 [JAR08] Jarny S, Roussel N, Le Roy R, Coussot P, Modelling thixotropic behavior of fresh cement pastes from MRI measurements. Cement and Concrete Research 2008;38(5):616-623 [JEN75] Jenike AW, A measure of flowability for powders and other bulk solids, Powder technology 1975;11:89-90 [JON60] Jones WD, Fundamental principle of powder metallurgy, Edward Arnold Publisher Ltd, London, UK, 1960 [JOS06] Josserand L, Coussy 0, de Larrard F, Bleeding of concrete as an ageing consolidation process, Cement and Concrete Research 2006;36:16-38 [KAW71] Kawakita K, Lüdde KH, Some considerations on powder compression equations, Powder Tech 1971;4:61-68 [KHA97] Khayat KH, Guizani Z, Use of viscosity-modifying admisture to enhance stability of fluid concrete ACI Mater. J. 1997;94:332-340 [KHA98] Khayat KH Viscosity-enhancing admixtures for cement-based materials –An overview. Cement and Concrete Composites 1998;20(2-3):171-188 [KHE12] Khelifi H, Matériaux argileux stabilisés au ciment et renforcés de fibres végétales : formulation pour l'extrusion. Université de Bretagne-Sud, Lorient, 2012 [KHE13a] Khelifi H, Perrot A, Lecompte T, Ausias G, Design of clay/cement mixtures for extruded building products, Materials and Structures 2013;46:999-1010 [KHE13b] Khelifi H, Perrot A, Lecompte T, Rangeard D, Ausias G, Prediction of extrusion load and liquid phase filtration during ram extrusion of high solid volume pastes, Powder Technology 2013;249:258-268 [KHE15] Khelifi H, Lecompte T., Perrot A, Ausias G, Mechanical enhancement of cementstabilized soil by flax fibre reinforcement and extrusion processing, Materials and structures 2015 [KHO14] Khoshkenari AG, Shafigh P, Moghimi M, Bin Mahmud H, The role of 0-2mm fine recycled concrete aggregate on the compressive and splitting tensile strengths of recycled concrete aggregate concrete, Materialx and Design 2014;64:345-354 [KIO05] Kioy S, Lime-hemp composites: compressive strength and résistance to fungal attacks. MEng dissertation, University of Bath, 2005, recalled in Appendix 1: Resistance to compression and stress-strain properties, In: Bevan Rand Woolley T, editors. Hemp Lime Construction, A guide to building with hemp lime composites, IHS BRE press, 2013:101-104 117

[KJE06] Kjeldsen AM, Flatt RJ, Bergström L, Relating the molecular structure of comb-type superplasticizers to the compression rheology of MgO suspensions. Cement and Concrete Research 2006;36(7):1231-1239 [KOV11] Kovler K, Roussel N, Properties of fresh and hardened concrete. Cement and Concrete Research 2011;41(7):775-792 [KUZ09] Kuznik F, Virgone J, Experimental assessment of a phase change material forwall building use, Appl. Energy 2009;86:2038–2046M. [6] M.N.A. Hawlader, M.S. Uddin, M.M. Khin, Microencapsulated PCM thermal energy storage system, Appl. Energy 2003;74:195–202. [KYN52] Kynch GJ, A theory of sedimentation Trans. Faraday Soc. 1952;48:166-176 [LAM09] Lam L, Teng JG, Stress–strain model for FRP-confined concrete under cyclic axial compression. Engineering Structures 2009;31(2):308–321 [LAN13] Lanos C , Collet, F, Lenain G, and Hustache Y, Formulation and implementation, In: Amziane S, Arnaud L, editors. Bio-aggregate-based Building Materials. London/Hoboken: ISTE/Wiley, 2013:117-152 [LAP79] Lapasin R, Longo V, Rajgelj S, Thixotropic behaviour of cement pastes. Cement and Concrete Research 1979;9(3):309-318 [LAR10] Larsson SH, Kinematic wall friction properties of reed canary grass powder at high and low normal stress, Powder Technology 2010;198:108-113 [LAT11] Latil P, Orgeas L, Geindrau C, Dumont P, Rolland du Roscoat S, Towards the 3D in situ characterisation of deformation micromechanisms within a compressed bundle of fibres, Composite Science and Technology 2011 ;71(4) :480-488 [LEC05a] Lecompte T, Etude expérimentale et numérique de la compression de poudre organique en presse à rouleaux, alimentée par une vis sans fin, Thèse de doctorat, INPG, 2005 [LEC05b] Lecompte T, Doremus P, Thomas G, Perier-Camby L, Le Thiesse JC, Masteau JC, Debove L, Dry granulation of organic powders-dependence of pressure 2D-distribution on different process parameters, Chemical Engineering Sciences 2005;60:3933-3940 [LEC12] Lecompte T, Perrot A, Picandet V, Bellegou H, Amziane S Cement-based mixes: Shearing properties and pore pressure. Cement and Concrete Research 2012;42 (1):139-147 [LEC15a] Lecompte T, Le Bideau P, Glouannec P, Nortershauser D, Le Masson S, Mechanical and thermophysical behaviour of concrete and mortars containing Phase Change Material, Energy and Buildings 2015;94:52-60 [LEC15b] Lecompte T, Perrot A, Subrianto A, Ausias G, A novel Pull-out device to study the influence of pressure during processing of cement-based material reinforced with coir, Construction and Building Materials 2015;78:224-233 [LEE92] Lee DM, The angles of friction of granular fills, PhD Thesis, university of Cambridge 1992 [LEE00] Lee T, Hawes DW, Banu D, Feldman D, Control aspects of latent heat storage and recovery in concrete, Sol. Energy Mater. Sol. Cells 2000;62:217–237 [LID96] Liddell PV, Boger DV, Yield stress measurements with the vane, Journal of NonNewtonian Fluid Mechanics 1996;63(2-3):235-261 [MAH08a] Mahaut F, Mokeddem S, Chateau X, Roussel N, Ovarlez G Effect of coarse particle volume fraction on the yield stress and thixotropy of cementitious materials, Cement and Concrete Research 2008;38(11):1276-1285

118

[MAH08b] Mahaut F, Chateau X, Coussot P, Ovarlez G, Yield stress and elastic modulus of suspensions of noncolloidal particles in yield stress fluids, Journal of Rheology 2008;52(1):287-313 [MAN99] Mansoutre S, Colombet P, Van Damme H, Water retention and granular rheological behavior of fresh C3S paste as a function of concentration. Cement and Concrete Research 1999;29(9):1441-1453 [MAR10] Martinie L, Rossi P, Roussel N, Rheology of fiber reinforced cementitious materials: classification and prediction, Cement and Concrete Research 2010;40(2):226-234 [MCD98] McDowell GR, Bolton MD, On the micromechanics of crushable aggregates, Geotechnique 1998;48(5):667-679 [MEL13] Melinge Y, Hoang VH, Rangeard D, Perrot A, Lanos C, Study of tribological behaviour of fresh mortar against a rigid plane wall. European Journal of Environmental and Civil Engineering 2013;17(6):419-429 [MIH02] H. Mihashi, N. Nishiyama, T. Kobayashi, M. Hanada, Development of a smartmaterial to mitigate thermal stress in early age concrete, in: Control of Crackingin Early Age Concrete, 2002, pp. 385–392 [MU99] Mu B, Li Z, Chui SNC, Peng J, Cementitious composite manufactured by extrusion technique. Cement and Concrete Research 1999;29(2):237-240 [NAC01] Nachbaur L, Mutin JC, Nonat A, Choplin L, Dynamic mode rheology of cement and tricalcium silicate pastes from mixing to setting. Cement and Concrete Research 2001;31(2):183-192 [NAK01a] Nakata Y, Hyodo M, Hyde AFL, Kato Y, Murata H, Microscopic particle crushing of sand subjected to high pressure one dimensional compression, Soils Found. 2001;41(1), 69-82 [NAK01b] Nakata Y, Kato Y, Hyodo M, Hyde AFL, Murata H, One dimensional compression behaviour of uniformly graded sand related to single particle crushing strength, Soils Found. 2001;41(2), 39-51 [NAM11] Nam TH, Ogihara S, Tung NH, Kobayashi S, Effect of alkali treatment on interfacial and mechanical properties of coir fiber reinforced poly(butylene succinate) biodegradable composites, Composites Part B: Engineering, 2011;42:1648-1656 [NEU98] Neubauer CM, Yang M, Jennings HM, Interparticle Potential and Sedimentation Behavior of Cement Suspensions: Effects of Admixtures, Advanced Cement Based Materials, 1998;8(1):17-27 [NGU10a] Nguyen TT, contribution à l’étude de la formulation et du procédé de fabrication d’éléments de construction en béton de chanvre, Thèse de doctorat, UBS, France 2010 [NGU10b] Nguyen TT, Picandet V, Carre P, Lecompte T, Amziane S, Baley C, Effect of compaction on mechanical and thermal properties of hemp concrete, EJECE 2010;14(5):545-560 [NOZ12a] Nozahic V, Amziane S, Torrent G, Saïdi K, De Baynast H, Design of green concrete made of plant-derived aggregates and a purnice-lime binder, Cement and Concrete Composite 2012;34:231-241 [NOZ12b] Nozahic V, Amziane S, Influence of sunflower aggregates surface treatments on physical properties and adhesion with a mineral binder, Composites: Part A 2012;43:1837-1849 [ODO89] O’Dogherty MJ, A review of the mechanical behaviour of staw when compressed to high densities, J.Agric.Eng.Res. 1989;44:241-265

119

[OVA06] Ovarlez G, Roussel N, A physical model for the prediction of lateral stress exerted by self compacting concrete on formwork, Materials and Structures 2006;39(2):269279 [OVA11] Ovarlez G, Mahaut F, Bertrand F, Chateau X, Flows and heterogeneities with a vane tool: Magnetic resonance imaging measurements. Journal of Rheology 2011;55(2):197-223 [PER06] Perrot A, Lanos C, Estellé P, Melinge Y, Ram extrusion force for a frictional plastic material: model prediction and application to cement paste. Rheologica Acta 2006;45(4):457-467 [PER07] Perrot A, Lanos C, Melinge Y, Estellé P, Mortar physical properties evolution in extrusion flow. Rheologica Acta 2007;46(8):1065-1073 [PER09a] Perrot A, Amziane S, Ovarlez G, Roussel N, SCC formwork pressure: Influence of steel rebars. Cement and Concrete Research, 2009;39 (6):524-528 [PER09b] Perrot A, Mélinge Y, Estellé P, Lanos C, Vibro-extrusion: a new forming process for cement-based materials. Advances in Cement Research 2009;21(3):125-133 [PER11] Perrot A, Mélinge Y, Estellé P, Rangeard D, Lanos C, The back extrusion test as a technique for determining the rheological and tribological behaviour of yield stress fluids at low shear rates. Applied Rheology 2011;21(5):36-42 [PER12a] Perrot A, Lecompte T, Khelifi H, Brumaud C, Hot J, Roussel N, Yield stress and bleeding of fresh cement pastes. Cement and Concrete Research 2012;42(7):937-944 [PER12b] Perrot A, Mélinge Y, Rangeard D, Micaelli F, Estellé P, Lanos C, Use of ram extruder as a combined rheo-tribometer to study the behaviour of high yield stress fluids at low strain rate. Rheologica Acta 2012;51 (8):743-754 [PER13] Perrot A, Lecompte T, Estellé P, Amziane S, Structural build-up of rigid fiber reinforced cement-based materials. Materials and Structures 2013:1-8 [PER13b] Perrot A, Rangeard D, Picandet V, Mélinge Y, Hydro-mechanical properties of fresh cement pastes containing polycarboxylate superplasticizer. Cement and Concrete Research 2013;53(0):221-228 [PHA14] Pham TH, Thèse Université de Bretagne-Sud, Lorient 2014 [PIC05] Picard G, Ajdari A, Lequeux F, Bocquet L, Slow flows of yield stress fluids: Complex spatiotemporal behavior within a simple elastoplastic model. Physical Review E 2005;71(1) [PIC11] Picandet V, Rangeard D, Perrot A, Lecompte T , Permeability measurement of fresh cement paste, Cement and Concrete Research 2011;41(3):330-338 [PIC13] Picandet V, Characterization of plant-based aggregates, In: Amziane S, Arnaud L, edts. Bio-aggregate-based Building Materials. London/Hoboken: ISTE/Wiley, 2013 [PIE13] Pierre A, Lanos C, Estellé P Extension of spread/slump formula for yield stress evaluation. Applied Rheology 2013;23(6) [PIE15] Pierre A, Perrot A, Picandet V, Guevel Y, Cellulose ethers and cement paste permeability, Cement and Concrete Research 2015;72:117-127 [PIT04a] Pitchumani R, Arce Strien S, Meesters GMH, Schaafma JH, Scarlet B, Breakage of sodium benzoate granules under repeated impact conditions, Powder Technology 2004;140:240-247 [PIT04b] Pitchumani R, Zhupanska O, Meesters GMH, Scarlet B, Measurement and characterisation of particle strength using a new robotic compression tester, Powder Technology 2004;143(144):56-64

120

[QIA03] Qian X, Zhou X, Mu B, Li Z, Fiber alignment and property direction dependency of FRC extrudate, Cement and Concrete Research 2003;33(10):1575-1581 [RAH15] Rahim M, Douzane O, Tran Le AD, Promis G, Laidoudi B, Crigny A, Dupre B, Langlet T, Characterization of flax lime and hemp lime concretes:Hygric properties and moisture buffer capacity, Energy and Buildings 2015;88:91-99 [RAN14] Rangeard D, Perrot A, Picandet V, Mélinge Y, Estellé P Determination of the consolidation coefficient of low compressibility materials: application to cement based materials. Materials and Structures, 2014 [REY85] Reynolds, Phil. Mag. 1885;5(50):469 [RIC54] Richardson JF, Zaki WN, Trans. Inst. Chem. Eng 1954;32:35-53 [ROS03] Rosquet F, Alexis A, Khelidj A, Phelipot A, Experimental study of cement grout: Rheological behavior and sedimentation. Cement and Concrete Research 2003;33(5):713-722 [ROU05] Roussel N, Steady and transient flow behaviour of fresh cement pastes. Cement and Concrete Research 2005;35(9):1656-1664 [ROU06a] Roussel N, A Theoretical Frame to Study Stability of Fresh Concrete. Materials and Structures 2006;39(1):81-91 [ROU06b] Roussel N, A thixotropy model for fresh fluid concretes: Theory, validation and applications. Cement and Concrete Research 2006;36(10):1797-1806 [ROU10] Roussel N, Lemaître A, Flatt RJ, Coussot P, Steady state flow of cement suspensions : a micromechanical state of the art. Cement and Concrete Research, 2010;40(1):77-84 [ROU12] Roussel N, Ovarlez G, Garrault S, Brumaud C, The origins of thixotropy of fresh cement pastes. Cement and Concrete Research 2012;42(1):148-157 [SAA04] Saak AW, Jennings HM, Shah SP, A generalized approach for the determination of yield stress by slump and slump flow. Cement and Concrete Research 2004;34(3):363371 [SAV99] Savastano HJr, Agopyan V, Transition zone studies of vegetable fibre-cement paste composites, Cement and Concrete Composites, 1999;21:49-57 [SAV00] Savastano HJr, Warden PG, Coutts RSP, Brazilian waste fibres as reinforcement for cement-based composites, Cement and Concrete Composites, 2000;22:379-384 [SCH96] Schulze D, Flowability of bulk solids-definitions and measuring techniques, Powder and Bulk Engineering 1996;17-28:45-59 [SEE46] Seeling P, Wülff J. Pressing operation in fabrication of articles by powder metallurgy, Trans. Am. Inst. Mining. Met. Engrs, 1946;166:492-505 [SEN97] Senis D, Allain C, Sedimentation and compaction of calcium carbonate aggregating suspensions:scaling analysis of the equilibrium Rev. Inst. Français du Pétrole 1997;52:191-198 [SEN01] Senis D, Talini L, Allain C, Settling in aggregating colloidal suspensions Oil gas Sci.Technol. 2001;56:153-159 [SHE96] Sherwood JD, Durban D, Squeeze flow of a power-law viscoplastic solid. Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics 1996;62(1):35-54 [SHE98] Sherwood JD, Durban D, Squeeze-flow of a Herschel-Bulkley fluid. Journal of NonNewtonian Fluid Mechanics 1998;77(1-2):115-121 [SIN03] Sinka LC, Cunningham JC, Zavaliangos A, The effect of wall friction in the compaction of pharmaceutical tablets with curved faces: a validation study of DruckerPrager Cap model, Powder Technology 2003;133:33-43 121

[STR93] Struble LJ, Schultz MA, Using creep and recovery to study the behaviour of fresh cement paste, Cement and Concrete Research 1993;23:1360-1379 [STR14] Strandberg-de Bruijn P, Johansson P, Moisture transport properties of lime-hemp concrete determined over the complete moisture range, Biosystems Engineering, 2014;122:31-41 [TAT77] Tattersall GH, Discussion of the paper "assessment of the rheoplasticity of concretes". Cement and Concrete Research 1977;7(1):107-108 [TAT83] Tattersall GH, Banfill PFG, The Rheology of Fresh Concrete, 1983 [TAY48] Taylor DW (1948) Fundamentals of Soil Mechanics, New York [TCH08] Tchamba JC, Amziane S, Ovarlez G, Roussel N, Lateral stress exerted by fresh cement paste on formwork: laboratory experiments, Cement and Concrete Research 2008;38(4):459-466 [TER43] Terzaghi K, Theoretical soil mechanics 1943, New York [TOU05] Toutou Z, Roussel N, Lanos C, The squeezing test: A tool to identify firm cement based material's rheological behaviour and evaluate their extrusion ability, Cement and Concrete Research 2005;35(10):1891-1899 [TOU06] Toutou Z, Roussel N, Multi scale experimental study of concrete rheology: from water scale to gravel scale, Materials and structures 2006;37(2):167-176 [TRO14a] Tronet P, Contribution à l’étude des matériaux chaux-chanvre : influence du compactage sur les propriétés, Thèse Université de Bretagne-Sud, 2014 [TRO14b] Tronet P, Lecompte T, Picandet V, Baley C, Study of lime hemp composite precasting by compaction of fresh mix-An instrumented die to measure friction and stress state, Powder Technology 2014;258C:285-296 [TRO15] Tronet P, Lecompte T, Picandet V, Baley C, Study of lime hemp concrete (LHC)Mix design, casting process and mechanical behaviour, Cement and Concrete Composite, 2015, en cours de révision. [VAL69] Valette R, Méthode de composition des bétons, Editions Eyrolles, Paris, France, 1969. [VAS95] Vasseur G, Djeran-Maigre I, Grunberger D, Rousset G, Tessier D, Velde B, Evolution of structural and physical parameters of clays during experimental compaction. Marine and Petroleum Geology 1995;12(8):941-954 [VIG13] Viguié J, Latil L, Orgeas L, Dumont P, Rolland du Roscoat S, Bloch JF, Marulier C, Guiraud O, Finding fibers and their contacts within 3D images of disordered fibrous media, Composites Science and Technology 2013;89:202-210 [WAL23]Walker EE. The properties of powders – part VI: the compressibility of powders. Transactions of the Faraday society 1923;19(1):73-82 [WAL06] Wallevik JE, Relationship between the Bingham parameters and slump. Cement and Concrete Research 2006;36(7):1214-1221 [WAL09] Wallevik JE, Rheological properties of cement paste: Thixotropic behavior and structural breakdown. Cement and Concrete Research 2009;39(1):14-29 [WEI51] Weibull W, A statistical distribution of wideapplicability, J.Appl.Mech 1951;18:293-297 [YAM08] Yammine J, Chaouche M, Guerinet M, Moranville M, Roussel N, From ordinary rhelogy concrete to self compacting concrete: A transition between frictional and hydrodynamic interactions. Cement and Concrete Research 2008;38(7):890-896

122

[YOS97] Yoshioka K, Sakai E, Daimon M, Kitahara A, Role of steric hindrance in the performance of superplasticizers for concrete. Journal of the American Ceramic Society 1997;80(10):2667-2671 [ZHA04] Zhang D, Li Z, Zhou J, Wu K, Development of thermal energy storage concrete,Cem. Concr. Res. 2004;34: 927–934 [ZHA15] Zhao Z, Remond S, Damidot D, Xu W, Influence of fine recycled concrete aggregates on the properties of mortars, Construction and Building Materials 2015;81:179-186 [ZHO99] Zhou Z, Solomon MJ, Scales PJ, Boger DV, The yield stress of concentrated flocculated suspensions of size distributed particles. Journal of Rheology 1999;43(3):651-671 [ZHO01] Zhou Z, Scales PJ, Boger DV, Chemical and physical control of the rheology of concentrated metal oxide suspensions. Chemical Engineering Science 2001;56(9):2901-2920 [ZHO05b] Zhou X, Li Z, Characterizing rheology of fresh short fiber reinforced cementitious composite through capillary extrusion. Journal of Materials in Civil Engineering 2005;17(1):28-35 [ZHU01] Zhu L, Sun N, Papadopoulos K, De Kee D, A slotted plate device for measuring static yield stress Journal of Rheology, 2001;45:1105-1122 [ZUK07] Zukowski M, Experimental study of short term thermal energy storage unitbased on enclosed phase change material in polyethylene film bag, Energy Convers. Manage. 2007;48:166–173

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Recueil des principales publications sur la période 2005-2015

IOP PUBLISHING

MEASUREMENT SCIENCE AND TECHNOLOGY

doi:10.1088/0957-0233/19/10/105702

Meas. Sci. Technol. 19 (2008) 105702 (8pp)

A novel settling and structural build-up measurement method S Amziane, A Perrot and T Lecompte LIMATB, Universit´e de Bretagne Sud, Lorient, France E-mail: [email protected], [email protected] and [email protected]

Received 10 June 2008, in final form 9 July 2008 Published 19 August 2008 Online at stacks.iop.org/MST/19/105702 Abstract A new device, consisting of a rough plate immersed in the fluid sample, was developed to enable a simpler measurement of the sedimentation and yield stress increase of non-Newtonian suspensions. Due to the deformation of the material at rest or due to changes in the solid volume concentration by sedimentation along the vertical axis, the plate apparent mass varies with time. The apparent yield stress value of a fluid and the sedimentation rate could be calculated from this measurement. Keywords: yield stress, thixotropy, sedimentation, plate test, rheology

(Some figures in this article are in colour only in the electronic version)

To monitor the sedimentation a number of methodologies based, for example, on the ultrasonic technique [14], gamma ray-densitometer [15, 16], electrical conductivity [17], video recording and image data processing [18] and measuring of pressure change [19, 20] have been developed. All these methods are very sensitive and reliable. However, they remain complex and expensive. The goal of the present study is to be able to describe the sedimentation of suspensions in a simple and cheap method, which should allow finding the evolution of density locally in the suspension and characterizing the sedimentation rate for different depths in the specimen. The main rheological property affected by sedimentation is the yield stress (τ 0). For a particle to flow downward its density should be greater than that of the medium and the weight (density × mass × gravity coefficient) of the particle should be larger than the yield stress of the medium. If the yield stress of the medium is large enough (or if the weight of the particles is low enough), the particles will not sediment. The yield stress of the suspension also depends on the particles volume concentration. Therefore, if sedimentation occurs, the bottom layers will have a higher yield stress than the top layers as they will contain more particles than the top layers. One method of measuring the yield stress of a mixture is to shear the material at a very low shear rate and measure the stress generated versus time, referred to as stress growth [5, 6]. The stress initially increases linearly (elastic response), reaches a peak and then decreases. In other words, the stress responses can then be divided into three stages: (1) before the

1. Introduction In a mixture of particles in a liquid medium, the particles have a tendency to move downwards under gravity. The speed of the downward movement depends on the rheological properties of the medium and the difference in densities between the medium and the particles in suspension. The result of the downward movement of particles is a layer of the medium accumulated at the top. In the concrete field, the particle movement is called sedimentation and the medium (water) at the top is called bleeding. During this sedimentation, the solid fraction of the lower layers of the suspension increases until a maximum density is achieved. This density is correlated with the particle interaction potential and densities of the medium or particles. On the other hand, bleeding or decantation occurs in the upper layers where mainly liquid phase will be left with a lower concentration of particles. Therefore, the sedimentation could be characterized by measuring the layers density. Sedimentation would affect the flow properties of the material as well as the final characteristics of materials as inhomogeneity with consequences on the compressive resistance and durability [1–3]. Segregation is paramount in all kinds of applications from construction, concrete, to agro-chemistry, soil stabilization, food industry or polymer suspensions. A precise knowledge of the structural reorganizations of non-Newtonian suspensions during processes is often required. 0957-0233/08/105702+08$30.00

1

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S Amziane et al

peak; (2) the peak and (3) after the peak. The end of the linear behaviour or elastic response of the visco-elastic material before the peak defines the yield stress, named static yield stress [7–10]. The peak defined by the maximum measured stress value depends on the shear rate applied. It is often used as an approximation of the yield stress as it is easier to determine than the end of the linear portion. It is assumed that only a small error is introduced by selecting the peak instead of the end of the elastic period as a measure of the yield stress. In this paper, the yield stress will be measured using the peak stress. For a homogeneous material with negligible sedimentation, such as a cement paste, with a low water to cement ratio (before the initial setting) or bentonite, it was shown that the apparent yield stress increases linearly with time: τ0 = τ0i + Athix t,

Balance (2) ± 0.01g

xx.xx

Rough plate Sample Beaker Balance (1) ±0.01g

xx.xx g

Figure 1. Schematic of plate device. The device with two scales is presented here. Only one scale could be enough.

The measurement sequence was: • The plate is partially immersed in water and the mass is recorded. • After drying the plate, two different methods are used to immerse the plate in the suspension: (a) the plate is immersed in a suspension-filled vessel and (b) the plate is placed at a desired height in an empty vessel and then the vessel is filled with the suspension. • The length of the immersed portion of the plate is measured before the start of the test. • To ensure that all tests start with the suspension in similar condition, vibration is applied (frequency of 50 Hz, amplitude of 5 mm) for 30 s. This step is critical in order to ensure test reproducibility. Measurements begin when vibration stops.

(1)

where Athix is the rate of increase in the yield stress, called build-up here, of the material in Pa s−1 and τ0i is the initial yield stress of the material at time t = 0 [11, 12]. The increase of the yield stress versus time at rest could be measured using a rheometer [6, 12] by stress growth. This model was detailed in [29, 30]. It should be noted that the viscous effects are not measured here and can be neglected as the plate is static. In this paper, an alternative approach was developed to enable a simpler measurement of the yield stress evolution with time than using a rheometer method for non-Newtonian suspensions.

Measurements precision and reproducibility depend on the following parameters: (a) immersion depth (precision: 1 mm), (b) measured mass (precision: 0.1 g) and (c) experimental conditions such as temperature and relative humidity. Variations between tests performed on the same material under the same experimental conditions are less than 5%.

2. Experimental device, materials and methods 2.1. Experimental device The design of the experimental device presented here is inspired from the device proposed by De Kee et al [7, 10], which consists of the measurement of the stress response on an immersed moving plate. The modification of this device is to monitor the stress evolution while the immersed plate is static. The hypothesis is that the downward movement of the particles caused by sedimentation will generate a measurable stress on the static plate. The device is composed of a plate rigidly attached below a balance. The plate is lowered into a vessel containing the suspension (figure 1). The apparent mass of the plate is continuously monitored versus time by recording the balance output with a computer. The balance measurements have an uncertainty of ±0.01 g. The vessel was made of smooth PVC and it was cylindrical in shape with a diameter of 85 mm and 170 mm in height. The plate is placed along the cylinder axis. During the tests, the vessel was filled with material to a height of Hmaterial = 167 mm. The plate used was 3 mm thick, 35 mm wide and 210 mm long. It was covered with sandpaper with an average roughness of 200 µm. The sandpaper was used to avoid any slippage between the material and the plate. The distance between the plate and the vessel walls is large enough that there is no influence on the stress measured due to the size of the vessel as shown by Ferraris et al [10] and Tchamba et al [12].

2.2. Data analysis The data analysis is based on the force balance equation of a static plate (figure 2). Three phenomena act on the plate: gravity, buoyancy and shearing at the material/plate interface. In air, the mass of the plate M0 is only due to gravity and does not change with time: −−−→ → M0 (t) × − g = Fgravity . (2) For an immersed plate the mass measured with balance (2) (figure 1) corresponds to the apparent mass M(t), which can be deduced from the static equilibrium of the plate in a yield stress fluid (figure 2): −−−→ −−−−−→ −−→ → → M(t) × − g =F +F +F − α(T ) · t · − z , (3) gravity

buoyancy

shear

where Fgravity is the constant weight of the plate, Fbuoyancy is the resistance force due to buoyancy and Fshear is the resistance due to shearing at the material/plate interface, → α(T ) · t · − z is a correction term taking into account the liquid evaporation which might not be negligible during the test time. α(T ) is a parameter depending only on ambient temperature → and relative humidity and − z is the vertical unitary vector. However, experimental adjustment could prevent evaporation, e.g., adding an oil film on the fluid free surface. 2

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S Amziane et al

Rough plate Air

L

Fbuoyancy Fluid H

Fshear

Fgravity

e

Figure 3. Comparison of the cement paste mass (w/c = 0.35) measured versus time obtained during two simultaneous tests: test 1 is the sum of the apparent plate mass (balance (2) and the apparent cement mass (balance (1); in test 2 only the balance (1) is recorded and no plate is immersed.

z Figure 2. Static equilibrium of the plate in a fluid.

It is important to note here that, as opposed to a penetrometer test (Vicat needle), the plate is perfectly static. This test is not really intrusive because the only movement is due to the changes occurring in the material. In other words, the plate behaves as a supplementary vessel wall. In the general case, the particles in a suspension move downwards creating a higher density layer at the bottom. Equation (3) can be rewritten as follows if consideration is taken that the force applied on the plate changes with time due to sedimentation: 1 M(t) = (Fgravity (t) − Fbuoyancy (t) + Fshear (t)) − α(T ) · t. g (4)

of the plate was deduced from this apparent mass evolution by using the following relation: · ¸ g 1M(t) + α(T ) · t −e·ρ . (7) τ (t) = 2 l·H 2.3. Preliminary test Two preliminary tests were performed in order to check the system validity. The objective was to evaluate the sensitivity of the method to the evaporation of water and to estimate the α(T ) parameter. A cement paste with water to cement mass ratio, w/c, equal to 0.35 was prepared. 2500 g of the cement paste was then introduced into two identical vessels. In the first test, two balances are used (balance (2) fitted with the plate immersed in the vessel placed on balance (1), figure 1). In the second test, only one balance (1) measures the cement paste mass variation with no plate immersed in the vessel (figure 1). The tests are performed before the initial setting and it is assumed that the cement paste does not experience any sedimentation. The results observed are shown in figure 3:

As a result, the mass variation induced by the plate immersion is according to figure 2: 1M(t) = M(t) − M0 (t) 1 (5) = (−Fbuoyancy (t) + Fshear (t)) − α(T ) · t. g As sedimentation occurs, material properties change along the plate (the material becomes heterogeneous in the vertical direction). The vessel is large enough to assume that the problem is one dimensional and that heterogeneity appears → only in the vertical direction (− z ). Fbuoyancy and Fshear, respectively, depend only on the local material density along the plate and on the local shear stress acting on the plate. Equation (5) becomes Z H ρ(z, t) dz 1M(t) = −l · e ·

• In the first test (test 1 in figure 3), the mass resulting from the sum of the apparent mass of the plate (balance (2)) and the apparent mass of the vessel (balance (1)) are plotted. The obtained curve is relatively scattered due to the variation of ambient conditions (vibration and air velocity are not absolutely null) around the plate (this mostly acts on balance (2)). • In the second test (test 2 in figure 3), the mass from balance (1) is plotted (no plate in the vessel).

0

Z l H + 2τ (z, t) · dz − α(T ) · t, (6) g 0 where H is the height of the immersed part of the plate, e is the plate thickness, l is the plate width, τ is the local shear stress acting at the plate/material interface, ρ is the local density of the material and t is time. In the case of a homogeneous layer of material which sets with time, the shear stress at the surface

Figure 3 shows that the sum of balances (1) and (2) in test 1 is identical to the mass of the second test (balance (1)), if the fluctuations from balance (2) are neglected. Therefore, the procedure is validated as the plate does not introduce any artifact of measurement such as residual stress induced by the plate immersion. 3

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Table 1. Tested materials with behaviour characteristics. Materials

Yield Yield stress stress time evolution Sedimentation

Carbopol Yes Cement paste (w/c = 0.35) Yes Carbonate calcium Yes suspension

No (Athix = 0) No Yes (Athix 6= 0) No Yes (Athix 6= 0) Yes

The cement paste mass shown in figure 3 decreases linearly and it is assumed that the only trigger of this decrease is evaporation. 2.4. Materials In order to illustrate the test potential, three suspensions are tested as listed in table 1. All have a yield stress and are nonNewtonian fluids. The simplest material is the carbopol which exhibits Bingham viscoplastic behaviour. The second material is a cement paste which is considered to remain homogeneous with no sedimentation. A CEM I 52.5 N (EN 197-1) cement with 3160 kg m−3 density was used. As written in [12], the cement paste presents thixotropic behaviour inducing a linear yield stress increase with time. The last material selected is a calcium carbonate suspension that is thixotropic like the cement paste but also shows sedimentation. In summary (table 1), two factors were considered: yield stress evolution due to structural build-up and sedimentation.

Figure 4. Calculated and measured shear stress values at carbopol/plate interface versus time and measured yield stress with vane test.

measured with vane tests was 13 kPa and the stress obtained from the plate test is 12.1 kPa. The average error induced by the plate test is about 9% implying that the yield stress by the plate device is 12.1 kPa ± 1.1 kPa. The value obtained with the vane rheometer is included in the error interval. Therefore, the plate test is able to measure the yield stress of such a homogeneous viscoplastic material with a precision similar to the vane test. 3.2. Structural build-up measurement

3. Experimental results and discussion

As mentioned in the introduction, the yield stress of a number of materials increases at rest following equation (1). In principle, the plate method should be able to measure the Athix parameter which reflects the structural build-up of the material at rest. To verify this hypothesis, a cement paste was tested. The cement paste used had a water cement ratio, w/c, of 0.35. Two litres of the mixture were prepared with distilled water. At the end of the mixing phase, the plate test was performed at a constant temperature of 20 ◦ C and a constant relative humidity of 60%. Simultaneously, the yield stress of the cement paste was determined by using the vane method described above for carbopol after several resting times (5 min, 15 min, 30 min and 40 min). The last test was performed at 90 min. The initial setting time by Vicat (ISO 9597 [28]) was 190 min. Therefore, it could be considered that the cement paste was measured before reaching the initial setting time. Figure 5 shows the results obtained with the vane and the plate device. Previous studies [23, 24] have shown that when this material was left at rest, a vertical deformation of the order of 0.003 occurs several hours after the end of the casting of the material in a column. This is sufficient to enable full shear stress mobilization as the critical deformation of the cement paste is of the order of 0.0005 [24]. This means that the shear stress reaches the value of the yield stress at the plate. The shear strain at the wall (and the global deformation of the material) is thus limited by the value of the shear stress

3.1. Homogeneous fluid (yield stress determination) Carbopol was selected to demonstrate the ability of this device to evaluate the material yield stress. As shown in Estelle et al [22], it is a homogeneous and viscoplastic fluid (Bingham-like behaviour), prepared by mixing water with carbopol powder. Carbopol is a very stable material as no changes in the yield stress have been observed after several hours at rest (figure 4) Its yield stress is proportional to the mass ratio to water. The water-to-mass ratio (0.17%) was selected to obtain a yield stress of 13 Pa as measured by a vane rheometer. At the end of the mixing phase, the plate test was performed at a constant temperature of 20 ◦ C and a constant relative humidity of 60%. The yield stress of the carbopol was determined independently and simultaneously using a rheometer equipped with a vane geometry following the procedure described by Nguyen and Boger [5] and the data analysis proposed by Estelle et al [22]. The Estelle analysis allows computing the radius of sheared material inside the gap. The vane geometry used in this study consisted of four 2 mm thick blades around a cylindrical shaft of 6 mm diameter. The blade height was 37 mm and the vane diameter was 25 mm. The plate is immersed to a depth of 60 mm in the carbopol just after mixing and the apparent mass of the plate is recorded for 10 h (figure 4). The stress acting on the plate is computed using equation (7) and shown in figure 4. The yield stress value 4

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solid volume fraction of the prepared suspension of calcium carbonate and water was 0.35. One litre of mixture was prepared with distilled water. Sedimentation is directly governed by the solid volume fraction of the suspension [25], the differential densities between the medium and the particles and the yield stress of the medium. The initial solid volume fraction and the used powder physical properties are such that flocculation can be neglected [26, 27]. Figure 6 illustrates the different phases during sedimentation: initial state, the particle concentration is φ 0 and uniform over the whole specimen. This figure gives a schematic of the various phases of a material of initial solid volume fraction between φ cs and φ ds, which experiences sedimentation [4]. Let us assume an initial solid volume fraction φ 0 (the initial state in figure 6) or state (c). At the intermediate state 1, a less dense region appears at the top of the suspension containing only liquid (a) [26, 27]. Between regions (a) and (c), an intermediate region of variable concentration may appear ensuring the solid volume fraction continuity (b). At the bottom of the sedimentation column, a dense region with a solid volume fraction φ ds (an equilibrium solid volume fraction) builds up (e). Between (c) and (e) a variable concentration region may also appear (d). Regions (b) and (d), in many cases, are shown to be so narrow that they can be neglected (as shown in the intermediate state 2 in figure 6). At the final state of sedimentation (figure 6), region (c) of the initial solid volume fraction totally disappears. In other words, the sedimentation procedure is a change in suspension concentration from uniform (c), to complete separation into two phases: (a) only the medium and (e) a dense system of concentration φ ds (dense suspension). To reach this stage, the suspension concentration transitions in several layers of densities varying from zero to φ ds [26, 27]. To interpret the results obtained with this material and the plate system, it is necessary to know the density of the suspension during the sedimentation at various depths. Therefore, it is necessary first to calculate and model the sedimentation kinetic, for mono-disperse and non-flocculating particles. The Richardson–Zaki equation could describe the phenomenon:

Figure 5. Measured shear stress as a function of the resting time. Rough plate and yield stress variation.

that cannot exceed the value of the yield stress, which itself increases with time because of thixotropy. Finally, if there is no slip at the interface between the material and the plate, the yield stress is fully measured at the plate. Figure 5 shows that the shear stress versus time on the plate calculated using equation (7) is equal to the yield stress of the material measured with the rheological vane test. This means that the decrease of the apparent mass of the plate can be explained by the fact that the cement paste transfers a part of its weight to the plate by the mobilization of a shear stress on the plate. This shear stress is equal to the maximum physically acceptable value, the yield stress. This increase of the yield stress as measured on the cement paste is not observed in other materials such as bentonite because the deformation of the bentonite at rest is too small to be detected in this device. This was observed by Ferraris et al [10]. 3.3. Sedimentation measurements The third material (table 1), calcium carbonate, was selected to test the influence of sedimentation on the yield stress. The height

(c), φ 0

(a), φ=0 (b)

(a), φ=0

(c), φ 0

(c), φ0

(e), φds

(d) (e), φds Initial state

Intermediate state 1

Intermediate state 2

(a), φ=0

(e), φds Final state

time

Figure 6. Evolution of the liquid–particle suspensions as a function of time. Evolution of the different region interfaces. 5

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Us (z, t) = U0 [1 − φs (z, t)]n ,

(8)

where Us is the sedimentation rate of the suspension (i.e., the falling velocity of an elementary layer of thickness dz), U0 is the theoretical sedimentation rate of one particle in an infinite expanse of liquid, φ s is the solid volume fraction and n is an exponent depending on the Reynolds number [13]. U0 can be calculated by writing the force balance equation acting on an isolated falling particle: − → dU −−−→ −−−−−→ −−−→ Fgravity + Fbuoyancy + Ffriction = m · . (9) dt In the tested case, particle velocities are small. As a result, the flow regime is laminar and Ffriction can be written using the Stokes equation: Ffriction = 6π ηrU

(10)

with r the radius of the falling spherical particle and η the viscosity of the medium (or water for the calcium carbonate suspension). Let us assume that the calcium carbonate particles are monodisperse and spherical with a diameter of 30 µm. Using geometrical parameters, equation (9) becomes ¶ µ 9η dU ρw , (11) g− U (t) = 1− ρcc 2ρcc · r 2 dt where ρ cc is the calcium carbonate particle density (2700 kg m−3) and ρw is the water density (1000 kg m−3). The value of U(t) obtained in a steady-state flow by solving the differential equation (11) corresponds to U0. Using equation (8), the exponent n is assumed equal to five [4]. This exponent monitors the slowing of particles fall due to the solid volume fraction increase. The obtained value for U0 is 1.55 × 10−6 m s−1. The equilibrium solid volume fraction is obtained using a mass balance equation between the observed initial and final states (φ ds = 0.49). The Richardson and Zaki equation is then solved by using a finite-difference method in the onedimensional time-dependent solid volume fraction evolution. The material height [0, H] is divided into n + 1 length steps dz = 2 mm and the time is discretized in intervals dt = 2 min. Equation (8) is rearranged as follows: dφ0 ∂φ(z, t) = (1 − φ(z, t))n , (12) ∂t dt where dφ 0/dt is the variation of solid volume fraction of a suspension with particles moving at a velocity of U0. Additional conditions are needed to solve equation (12): If If

φ = φmax

then

φ = 0 then

∂φ(z, t) =0 ∂t ∂φ(z, t) = 0. ∂t

Figure 7. Computed profiles of solid volume fraction in the settling column for different resting times 0 min, 200 min and 400 min.

Figure 8. Liquid/solid interface displacement as a function of time, comparison between experimental observations and Richardson and Zaki computed values.

height are shown in figure 7. An illustration such as this highlights the evolution of the different sedimentation regions. To verify the computation results, the thickness of the medium only layer at the top of the specimen is measured after four resting times (precision of the measurement 1 mm). Computed and experimental values are compared and plotted in figure 8 which shows that experiments and computation are in agreement and validates the use of the Richardson– Zaki equations. Knowledge of the evolution of the solid volume fraction allows the calculation of the buoyancy force variation during sedimentation as it depends on the density of the material. The plate test was carried out at a constant temperature of 20 ◦ C and a constant relative humidity of 60%. Plate tests were performed varying the penetration depth of the plate inside the material. Five penetration depths are tested: 30 mm, 60 mm,

(13) (14)

These conditions ensure that at the end of the computation two areas of constant solid volume fraction appear. The upper one represents only the liquid and the lower one is a suspension of solid volume fraction φ ds. This procedure allows estimating the solid volume fraction at any position (z) and time (t). For different resting times, profiles of solid volume fractions along the column 6

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acting on the plate. Then the instantaneous stress can be computed and averaged for increments of 30 mm layer of the plate. For the 120–150 mm depth layer, the material is consolidated. It corresponds to region (e) as shown in figure 6. As a result, the material builds up and stress growth occurs. For the 60–90 mm depth layer, at the beginning of the test, a sleeping zone appears where the stress acting on the plate remains constant. In fact, during this step, the material solid volume fraction does not vary, as shown in region (c) in figure 7. Then, the material consolidates and structural build-up appears (region (e)). For the 0–30 mm depth layer there is no stress acting on the plate. This validates our method, as the suspension at φ 0 presents a less than 2 Pa yield stress. To conclude, the used methodology allows one to study the sedimentation velocity and to describe structural build-up in materials with sedimentation.

Figure 9. Recorded mass during plate test in calcium carbonate (φ 0 = 0.35) for different immersed heights (30 mm, 60 mm, 90 mm, 120 mm and 150 mm).

4. Conclusion The present paper has shown that the plate method is very promising as it correlates the sedimentation and rheological theories and provides more information than some existing methods. Moreover, a method such as this is very simple and cheap to develop as only a rough plate, a balance and a data recorder are required. Furthermore, as demonstrated, the apparent mass variation 1M of the plate immersed in the material at rest can be expressed with a unique equation containing only two terms. The first one relates to the variation of the solid volume concentration (buoyancy force) of the material and the second one, the variation of the stress mobilized at the plate surface. The consistency of the theory was then tested with several different rheological types of materials:

Figure 10. Average stress acting on a 3 cm layer of plate computed from data of plate test in calcium carbonate (φ 0 = 0.35) for different immersed heights (30 mm, 60 mm, 90 mm, 120 mm and 150 mm).

• A Bingham material (carbopol): the yield stress of the material has been determined with the plate method. • A cement paste with no sedimentation: the deformation of the material versus time describes the thixotropic behaviour through the yield stress variation of the material at rest. • A material with sedimentation and an evolving yield stress (calcium carbonate suspension) allows us to determine the particle settling velocity and to follow the stress build-up process.

90 mm, 120 mm and 150 mm. Between each test, the sample is remixed in order to homogenize the material. This type of experimental program enables localizing the stress growth inside the settling paste (sample discretization). The recorded masses are plotted in figure 9. Using equation (6) and the computed solid volume fraction profile, the part of the mass variation due to the shear stress can be plotted (the instantaneous buoyancy force is computed from instantaneous solid volume fraction profiles). Moreover, if we deduct the mass recorded with the 60 mm plate from the mass recorded with the 90 mm plate, for example, the average stress acting at 60–90 mm depth can be plotted. Assuming that the stress is constant on the plate 30 mm layer, this method of computation highlights the heterogeneous stress evolution behaviour according to the material location in the sample (figure 10). The stress is computed using equations (6) and the results of Richardson–Zaki computations (as shown in figure 7). Knowing the local and instantaneous solid volume fraction allows computing the buoyancy force

Finally, such a simple test might be used to assess the setting kinetics, the stability and the basic rheological characteristics of a large range of materials. However, if there is any or not enough deformation at rest in the studied material, simultaneously with an increase of the yield stress, the proposed method is obviously not adapted. Further studies can be carried out with this method. For example, it can easily be imagined that it is possible to distinguish the settling behaviour from the structural buildup of the material at rest. 7

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Acknowledgment

[14] Shukla A, Prakash A and Rohani S 2007 Particles settling studies using ultrasonic techniques Powder Technol. 177 102–11 [15] Wheeler J 1966 Mechanism of settling in cement paste Nature 212 1035–6 [16] Wheeler J and Chatettrji S 1972 Settling of particles in frech cement paste J. Am. Ceram. Soc. 55 461–4 [17] Khayat K H, Pavate T V, Assaad J and Jolicoeur C 2003 Analysis of variations in electrical conductivity to assess stability of cement-based materials ACI Mater. J. 100 302–10 [18] Xie C G, Williams R A, Simons S J R, Beck M S and Bragg R 1990 Novel sedimentation analyser Meas. Sci. Technol. 1 1216–27 [19] Amziane S 2006 Setting time determination of cementitious materials based on measurements of the hydraulic pressure variations Cement Concr. Res. 36 295–304 [20] Bentz D P 2008 A review of early-age properties of cement-based materials Cement Concr. Res. 38 196–204 Bentz D P 2007 Special Issue—the 12th Int. Congress on the Chemistry of Cement (Montreal, Canada, 8–13 July) [21] Khayat K H, Assad J, Mesbah H and Lessard M 2005 Effect of section width and casting rate on variations of formwork pressure of self-consolidating concrete RILEM Mater. Struct. 38 73–8 [22] Estelle P, Perrot A, Lanos C and Amziane S 2008 Processing the vane shear flow data from Couette analogy Appl. Rheol. 18 34037 [23] Khayat K H and Guizani Z 1997 Use of viscosity-modifying admixture to enhance stability of fluid concrete ACI Mater. J. 94 332–40 [24] Struble L J and Schultz M A 1993 Using creep and recovery to study flow behaviour of fresh cement paste Cement Concr. Res. 23 1360–79 [25] Kynch G J 1952 A theory of sedimentation Trans. Faraday Soc. 48 166–76 [26] Senis D and Allain C 1997 Sedimentation and compaction of calcium carbonate aggregating suspensions: scaling analysis of the equilibrium Rev. Inst. Franc¸ais Petrole 52 191–8 [27] Senis D, Talini L and Allain C 2001 Settling in aggregating colloidal suspensions Oil Gas Sci. Technol. 56 153–9 [28] ISO 9597 2003 M´ethode d’essai des ciments—d´etermination du temps de prise et de la stabilit´e, P15-473PR et NF EN 193-3 Ciment et Chaux, Afnor Ed., ISBN 2-12-132911-0 (in French) [29] Roussel N 2005 Steady and transient flow behaviour of fresh cement pastes Cement Concr. Res. 35 1656–64 [30] Roussel N 2006 A thixotropy model for fresh fluid concretes: theory, validation and applications Cement Concr. Res. 36 1797–806

The authors would like to thank Dr Chiara Ferraris from National Institute of Standards and Technology (NIST) for the always useful and very pleasant scientific discussions and the beneficial comments to improve the accuracy of the present paper.

References [1] Josserand L, Coussy O and de Larrard F 2006 Bleeding of concrete as an ageing consolidation process Cement Concr. Res. 36 1603–8 [2] Tan T-S, Loh C-K, Yong K-Y and Wee T-H 1997 Modelling of bleeding of cement paste and mortar Adv. Cement Res. 9 75–91 [3] Hoshino M 1989 Relationship between bleeding, coarse aggregate and specimen height of concrete ACI Mater. J. 185–1190 [4] Hanumanth G S, Irons G A and Lafreniere S 1992 Particle sedimentation during processing of liquid metal-matrix composites Mettallurgical Trans. B 23 753–63 [5] Nguyen Q D and Boger D V 1983 Yield stress measurement for concentrated suspensions J. Rheol. 27 321–49 [6] Amziane S and Ferraris C F 2007 Cementitious paste setting using rheological and pressure measurements ACI Mater. J. 104 137–45 [7] Zhu L, Sun N, Papadopoulos K and De Kee D 2001 A slotted plate device for measuring static yield stress J. Rheol. 45 1105–22 [8] De Kee D, Turcotte G, Fildey K and Harrison B 1980 New method for the determination of yield stress J. Texture Stud. 10 281–8 [9] Picandet V, Ferraris C and De Kee D 2007 Novel rheometer to measure yield stress of suspensions 5th Int. RILEM Symp. on Self-Compacting Concrete, SCC’07 (Ghent, Belgium, 3–5 Sept. 2007) pp 335–40 [10] Ferraris C, Zhang M-H, Zhu H, Picandet V, Peltz M A, Stutzman P, Arnaout C and De Kee D 2007 Measurement of yield stress for concentrated suspensions using a plate device NIST Technical Note 1494 [11] Ovarlez G and Roussel N 2006 A physical model for the prediction of lateral stress exerted by self-compacting concrete on formwork Mater. Struct. 39 239–48 [12] Tchamba J C, Amziane S, Ovarlez G and Roussel N 2008 Lateral stress exerted by fresh cement paste on formwork: laboratory experiments Cement Concr. Res. 38 459–66 [13] Richardson J F and Zaki W N 1954 Trans. Inst. Chem. Eng. 32 35–53

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Engineering Structures 56 (2013) 1547–1556

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Engineering Structures journal homepage: www.elsevier.com/locate/engstruct

Use of Shape Memory Alloys damper device to mitigate vibration amplitudes of bridge cables Lamine Dieng a,⇑, Guillaume Helbert a, Shabnam Arbab Chirani c, Thibaut Lecompte b, Philippe Pilvin b a

LUNAM Université, Ifsttar, MAST, F-44341 Bouguenais, France Université de Bretagne-Sud, LIMATB, Lorient, France c ENIB, LBMS, Technopôle Brest-Iroise, CS73862, 29238 Brest Cedex 3, France b

a r t i c l e

i n f o

Article history: Received 4 May 2012 Revised 16 May 2013 Accepted 15 July 2013 Available online 24 August 2013 Keywords: Vibration mitigation Fatigue Damping SMA Bridge cables

a b s t r a c t Most of civil engineering cable structures are subjected to potential damages mainly due to dynamic oscillations induced by wind, rain or traffic. If vibration amplitudes of bridge cables are too high, it may cause fatigue damages. Recently, research had been conducted dealing with the use of damping devices in order to reduce vibration amplitudes of cables. In this paper, thin Ni–Ti (Nickel–Titanium) Shape Memory Alloy (SMA) wires were used as damping devices. The aim of this work is to qualitatively and quantitatively assess the efficiency of Ni–Ti dampers to reduce the vibration amplitudes of civil engineering cables. For a practical control of the SMA in damping for stayed cables, several measurements were carried out in this work, on a realistic full scale cable sample in Ifsttar (Nantes – France) laboratory facility. The experimental observations were done inducing quite high oscillations in the middle of the cable without any damper device or with a SMA damper device made by two thin NiTi parallel wires. The intrinsic damping coefficient in the free cable was extremely low. The reduction of cable oscillation amplitudes was about 25% in 1 min. The effects of the damper are investigated in this study, outlining the drastic reduction of the oscillation amplitudes all along the cable in less than 10 s. Other tests were performed placing the source of oscillations or the damper at different positions along the cable and the results are observed and compared. Finite element simulations have been carried out using Marc/Mentat finite element code with good agreement between experiment and simulation. The finite element tools enable to study quantitatively the effectiveness of the damper at several points of the cable. Ó 2013 Elsevier Ltd. All rights reserved.

1. Introduction Cables are critical parts of many civil engineering structures such as stay cable bridges, suspension bridges and prestressed concrete bridges [1]. Bridge cables are subjected to two kinds of damage mechanisms: 1. Corrosion phenomenon due to marine conditions, marine environment, rain and snow [2]. 2. Fretting fatigue phenomenon due to cyclic traffic loads and wind action [3,4]. Cable vibrations induced by traffic, wind and/or rain have been studied in many papers [5–10] because they could potentially induce cyclic stresses that lead to fatigue phenomena in cables themselves as well as in the anchorages. Fretting fatigue phenomena occur when cables are subjected to high amplitude vibrations (friction between steel wires themselves ⇑ Corresponding author. Tel.: +33 240845606 E-mail address: [email protected] (L. Dieng). 0141-0296/$ - see front matter Ó 2013 Elsevier Ltd. All rights reserved. http://dx.doi.org/10.1016/j.engstruct.2013.07.018

or between wires and the anchorage). After several cycles, wires are broken and the first cable layer is totally destroyed (Fig. 1). To delay fretting fatigue damages, one needs to reduce cable oscillation amplitudes by increasing the cable damping ratio. Indeed, stay cables have a quite low intrinsic damping capacity (less than 0.01%). The most conventional way of limiting cable-stay vibration amplitudes consists in increasing their structural damping capacity by fitting special devices. This way is effective for almost all kinds of vibration except parametric instability. There are different sorts of passive damping devices. (i) The external dampers: these are generally hydraulic devices exerting a transverse damping force on the cable, near the anchorages [11]. (ii) The internal dampers: these dampers are usually ringshaped, located in the interface between the cable and a steel tube rigidly attached to the structure near the anchorages. Internal dampers use the distortion of a dissipative material (specially formulated neoprene), or viscous friction, or dry friction between two solids. (iii) The ‘‘cross-tied’’ dampers: they consist in connecting stay cables together with wires ties in order to avoid some kinds of vibration, by increasing their modal frequencies [2]. However, these damping systems are less efficient when amplitudes and

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Fig. 1. Damage du to fretting fatigue and corrosion (Saint Nazaire-bridge – France).

frequencies are too high. To obtain a better effectiveness and avoid this case, a Ni–Ti based Shape Memory Alloys (SMA) damping device was used as external damping device [12–15]. Indeed, SMA are part of the smart material class [16], because they accommodate their response (mechanical and/or thermal behaviors) to the stimulations (natural or induced). Especially, NiTi based SMA owns interesting properties because of the martensitic transformation: the superelastic behavior and a strong damping capacity, in particular during the martensite transformation. The first one offers a fatigue resistance, whereas the second one enables the material to reach faster the yield stress of the vibrating components. Recently, the effectiveness of the SMA damper in controlling the cable displacement was assessed and compared with the tuned mass damper (TMD) device, using numerical models. The numerical results presented by [17] show that the SMA, in its non-optimal position, is able to damp only the high free vibration of the stay-cable better than the optimal TMD in its optimal position. However, it is able to damp the harmonic excitation better than the optimal TMD. In this paper, both experimental and numerical results are presented, to highlight the performance of SMA damping device using a realistic large-scaled cable specimen and finite element model using a phenomenological NiTi model behavior developed by [18]. First, the aim of this study is to qualitatively and quantitatively assess the efficiency of Shape Memory Alloys-based dampers in reducing the vibrations of civil engineering cables and then to reduce the fatigue phenomena of bridge cables. Results of the finite element model are compared to experimental results. Several configurations (cable equipped or not by external damper) are then carried out and the efficiency of SMA dampers is evaluated.

(see Fig. 2) is about 1934 mm2. The main geometrical and physical parameters of the set-up are reported in Table 1. The helical wires in the 2 outer layers of a locked coil strand are z-shaped and designed to contact each other when the strand is axially loaded with a tension force. The bending stiffness value of the strand is not accurately defined from the geometrical and elastic characteristics of the wires because it depends in a complex manner on the inter-wire contact conditions. However, an approximate upper bound estimate was given by considering that the strand behaves in flexion like a steel beam of the same diameter. The theoretical estimation of the bending stiffness of the multilayer cable is then about 90 kN m2. The axial tensile force was applied to the cable with a hydraulic jack. When the tensile force reached the test value of 900 kN, the system was held in position with nuts. The damping device is made of two parallel NiTi wires of 1.26 m long and 2.46 mm diameter provided by Memry corporation (Connecticut – USA) a SAES group getters company (Italy). The chemical and mechanical properties provided by the furnisher are reported in Table 2. SMA can undergo the martensite and austenitic solid phases, which correspond respectively to high and low stress or strain loading values, and a mixture of both these phases. Transformation may also be thermally induced. Beyond an intrinsic transformation temperature of the material (called Af) usually reached at ambient air temperature, SMA can follow large mechanical strain without significant irreversible strain. This property is related to the martensitic transformation via a crystal rearranging. The corresponding hysteretic behavior (Fig. 3) in NiTi-based alloys demonstrates a consequent dissipation because of an exothermic martensitic transformation (load) and then an endothermic reverse transformation (unload). The area of each cycle, between the reverse path and the forward path on the strain–stress curve, may be considered as a mechanical energy dissipated to thermal energy. In tensile cycles, the samples increase their length ‘‘spontaneously’’ because of residual strains, accumulated after each martensite transformation via a complex problem. Indeed, the accumulation of precipitates and dislocations induce some blocked martensite, on one hand, and plasticity on the other hand. SMA wires used for damping action must be trained previously in order to stabilize the wire elongation during the test. This ‘‘training’’ consists in 100 cyclic tension loads/unloads with a slow imposed displacement with an amplitude of 8%. Fig. 4 shows the behavior of a 10-m long SMA wire specimen subjected to only fifty cyclic loadings/unloadings with 8% of amplitude and at a time frequency 0.0056 Hz at room temperature between 19 and 24 °C inside the

2. Experimental analysis 2.1. Testing conditions The experimental tests were carried out with a bridge 50.5 mcable length between the two fixed ends. The cable is a multilayered locked coil strand made of 159 steel wires (core + 7 layers). The cable mass linear density is 16.1 kg/m The cable cross section

Fig. 2. Cable section.

L. Dieng et al. / Engineering Structures 56 (2013) 1547–1556 Table 1 Cable composition. Layers

Wire number

Diameter

Section/wire (mm2)

Core Layer Layer Layer Layer Layer Layer Layer

1 6 12 17 23 28 33 39

4 mm 3.5 mm 3.5 mm 3.5 mm 3.5 mm 3.5 mm 4 mm height 4.5 mm height

12.57 9.62 9.62 9.62 9.62 9.62 14 16.30

7 6 5 4 3 2 1

1549

laboratory. No variation of the temperature of the wire was detected. One can observe that at around 40 cycles the hysteresis is stabilized. Once well educated (about 100 cycles), SMA can resist to considerable strain values thanks to the superelastic behavior, without residual strain. 2.2. SMA requirements

Table 2 Test report and analysis provided by the furnisher Memry Corporation (USA) according to the requirement of ASTM F2063-05 replaced by F2063-12 since December 1, 2012. Characteristics properties

Requirement

Test results

Material composition

per ASTM F 2063-05

Conforms

Chemical properties Nickel Titanium Carbon Nitrogen + Oxygen

54.5–57.0% Balance 500 ppm maximum 0.050% maximum

56.30% Balance 40 ppm 0.0210%

Mechanical properties Loading plateau (MPa) Ultimate tensile strength (MPa) Permanent set after 8% strain Elongation Transformation temperature As

413.7 minimum 1137.6 minimum 0.5% maximum 10% minimum ÿ35 °C to ÿ15 °C

High 556.4 1344.5 0.09% 18.53% ÿ27 °C

Low 532.7 ksi 1205.5 0.02% 16.94% ÿ25 °C

2.2.1. SMA optimal net deformation The use of SMA wires as a damping device for stayed cables requires deeper analysis of fracture levels, and also, good resistance to oxidation. In these conditions NiTi is the appropriate alloy. According to reference [14] (see Fig. 5) the stress value of the fatigue limit endurance of NiTi wire is at about 200 MPa, which corresponds to strain value between 0.5% and 2% depending on the test condition (frequency, temperature). According to a recent paper published by Torra et al. [15], the effects of a large storm with strong winds might remain active for several days (3–5), and the SMA requires at least 0.5 million working cycles to be functional. And according to the same author, for a net strain below net = 1.5%, the number of working cycles overcomes 4 million with reduced hysteretic energy. The strain value of 2% was chosen for this laboratory test to have a good compromise between the efficiency of the damping device and the fracture life. For in-situ test it will be better to take a net deformation net of SMA wire under 1% to have more several cycle with less efficiency. 2.2.2. SMA optimal length and section According to [17] the damping of the stay cable transverse vibration increases while decreasing the length of the SMA damper and/or increasing the SMA damper cross-sectional area. In fact, the length can be considered related with the oscillation amplitude and the fracture life. To determine the length of the SMA wires L, one needs to determine the expected maximal transverse displacement of the cable ymax to be reduced (damped). Thus the optimal length of the SMA wire is given by:



jymax j

net

ð1Þ

Fig. 3. Superelastic behavior of NiTi at fixed temperature T > TAusteniteFinish.

The performance of the SMA damper depends also on the crosssectional area (number of wires) [17]. The dissipated energy depends on the section of the wire which exerts a transversal force on the cable in vibration. According to authors in Ref. [17], higher is the section better is the performance. In this experimental set up, two wires were enough and they permit to have a better balance of our set-up. However, adding the damper modifies the cable

Fig. 4. Hysteretic behavior of NiTi wire in coordinates force (N) against elongation (mm) for the first 50 cycles at 0.0056 Hz at room temperature between 19 °C and 24 °C.

Fig. 5. Fatigue behavior of NiTi wire in coordinates number of cycles (N) against amplitude variation (MPa) [14].

1550

L. Dieng et al. / Engineering Structures 56 (2013) 1547–1556

stiffness and changes the cable natural frequency. Indeed the prestressing of the SMA induces changes in the first natural frequency and their harmonics.

Table 3 Several positions of the damper and the applied force. Cases

1

2

3

4

5

7

8

9

10

11

Damper pos. Force pos.

L/2 L/2

L/2 L/4

L/2 L/6

L/8 L/2

L/8 L/4

L/8 L/6

L/16 L/4

L/16 L/6

L/16 L/8

L/16 L/2

2.3. Experimental setup For tests realized in Ifsttar (Nantes – France) only two trained wires were used in parallel with and without pre-stress. The outline of the damper is presented in Fig. 6. SMA wires were prestressed using a shortener placed over the load cell (LC). The device anchorage (DA) permits their fixation on the cable. Furthermore, each wire can, independently, avoid compression sliding through a steel plate which acts as a mechanical stop in the wire tensile sense. Thus, the wires can only work in tension. The damper device, used to investigate the effect of Shape Memory Alloys dampers during the cable vibration, was placed at several positions on the cable. The experimental setup was realized on a cable test bench (Fig. 6). It was observed that rainwind-induced vibrations in bridge cables are dominated by one of the first few in-plane modes with low frequencies [19–21]. For simplicity, in the following analysis, we decided to exert one transversal force at several points along the cable in order to excite the cable at the fundamental resonant frequency and its harmonics. Series of force (0.5, 1, 2, 3 and 4 kN) perpendicular to the axis of the cable (triggering an angular deflection) was applied at several points along the cable and was suddenly released. Then the cable freely oscillates at its few vibrating modes – typically the first 3 modes. Cable oscillations were measured during 60 s. With this method, it is easier to repeat the test. For each test configuration the loading force was measured using a load cell. The displacement of the cable on several points was measured with laser sensors. Damper device position and force application point have been moved along the tested cable. Table 3 shows the different positions of the damper device and the force application point during experimental tests. Tests were carried out in November 2010 with an outdoor temperature range between 5 °C (morning) and 10 °C (afternoon). Temporal signals were analyzed to determine the modal parameters, defined in the next paragraph, and their evolution during tests. Such experimental set up allows to study the influence of parameters such as the position of the excitation point, the damper position and the applied force value.

2.4. Theoretical study The vertical displacement y(x, t) of a inclined cable with a sag d, chord length L, and mass density l equipped with a damper attached to the cable was derived from the differential equilibrium equation given by [19]:

EI

@ 4 yðx; tÞ @ 2 yðx; tÞ @ 2 y0 ðxÞ @yðx; tÞ l þ ÿ T0 ÿ TðtÞ þc 4 2 @x @x @x2 @t L @ 2 yðx; tÞ  @x2 ¼ f ðx; tÞ ÿ fd dðx ÿ xd Þ

ð2Þ

where EI is the bending stiffness of the cable, T0 the static tension force in the cable, T(t) the dynamic tension caused by vibration, c the intrinsic damping coefficient per unit length of cable, y0(x) the static deflexion of the cable due to sag effect, f(x, t) the distributed external force applied on the cable, fd is damping force due to the attached damper and d the Dirac fonction. A simplified solution to this equation for a horizontal without damper cable with neglected intrinsic damping coefficient was derived by Morse and Ingard [22] and Caetano [23], giving the following expression for the nth order natural frequency fn

n fn ¼ 2L

sffiffiffiffiffiffiffi  sffiffiffiffi" #  T EI np2 EI þ 4 þ 1þ2 l 2 TL2 TL2

ð3Þ

This expression is valid as long as the term TLEI2 is small. Eventually, the natural frequency of the cable can be evaluated when TLEI2  1 as:

n fn ¼ 2L

sffiffiffiffi T

ð4Þ

l

The transversal free displacement of the cable initially deviated (Fig. 7) and suddenly released is given by:

yðx; tÞ ¼

N X

An

n¼1

 sin

npx L

  qffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi exp ðÿ2nn pfn tÞ sin 2pfn 1 ÿ n2n t þ /n

ð5Þ

with,

An ¼

2d

að1 ÿ aÞn2 p2

sinðnpaÞ and a ¼

Lÿl L

ð6Þ

Eq. (5) involves parameters which permit to fit the experimental signal, and to make a comparison between several tests. Parameters such as damping ratios nn, natural frequencies fn, magnitudes An of the signal in the time domain will be compare between different set-up configurations. 2.5. Experimental results

Fig. 6. Experimental set-up and anchoring system.

Displacements of the cable midpoint, with and without the damping device, for an initial deviation force applied to the cable, are represented in the time domain in Fig. 8 and in the frequency domain in Fig. 9.

1551

L. Dieng et al. / Engineering Structures 56 (2013) 1547–1556

Fig. 7. In plane stay cable with initial deviation (d) and attach with two transverse SMA wires.

Fig. 9. Fast Fourier Transformation of the displacement signal at L/2 for a 4 kN initial input force.

As shown in Fig. 8, the SMA damper allows a very fast reduction of the displacement amplitude after few seconds of vibration (typically after 10 s) for an initial input force value of 4 kN. One can note that vibration amplitudes were hardly reduced from the beginning of oscillations (Fig. 8), with the introduction of the damper. The dissymmetry of the damped curve was due to the device which was not in action when the cable amplitude was less than their initial deflection (due to NiTi wire prestress) or negative, thus to avoid any NiTi compressive load. The frequency spectrum response obtained by FFT algorithm, when the cable is not equipped with the damping device, shows two significant frequency ‘‘peaks’’. The signal spectrum ‘‘With damper’’ contains only one main significant frequency. The damping ratio is evaluated using the logarithmic decrement method of the displacement signal y(t) given by:

d ¼ ln

yðtÞ yðt þ TÞ

ð7Þ

with y(t) as the vertical displacement of the middle point of the cable. T is the oscillation time-period. The slope d of the logarithmic decrement of each curve was shown in Fig. 10. It is directly linked with to the modal damping coefficient n by:



d 2pf0 T

ð8Þ

With f0 the natural frequency of the considered vibration mode. One can observe that the damping coefficient values, when the cable is equipped with a damping device, are obviously higher than the damping coefficient value when the cable is not equipped. Two stages can be observed: the first one between 0 and 10 s of vibration and the second one after 10 s of vibration. The first stage is the more efficient, because of the higher SMA energy dissipation. When the vibrations reach a small amplitude (5 mm i.e. NiTi

6

Logarithmic decrement of the signal at L/2

Fig. 8. Cable vertical displacement at L/2 for a 4 kN initial input force.

strain < 0.4%), the SMA wires behave elastically and the modal damping coefficients of systems, equipped or not by a damper, become on the same order (second stage). The final position of the cable (after damping) corresponds to initial pretension of the NiTi wire which was approximatively 0.35% The time-frequency representations related on the two signals are investigated using two numerical processing methods: Windowed Fourier Transform (WFT) and Wigner–Ville Distribution (WVD) [24,25]. Both methods give similar results. The Windowed Fourier Transform ‘‘Without damper’’ shows that the first modal frequency is constant (2.34 Hz) during 60 s. A modification of the frequency was clearly observed for the ‘‘With damper’’ set-up. The first stage (from 0 to 10 s) frequency value is about 3 Hz and the second stage correspond to a frequency of 3.5 Hz (see Fig. 11). This should mean that the SMA damping device is dissipating during the first stage for approximatively 10 s. When the vibration amplitudes reach a low amplitude, the SMA damper behaves elastically under a yield value (after 15 s) but still changes the stiffness of the system increasing the natural frequency. The 1 Hz frequency gap between the two stages is due the NiTi wire prestressing. The relative change of the stiffness and the frequency was discussed in [15].

Without damper With damper

5

4

3

2

1

0

−1

0

2

4

6

8

10

12

14

Time (s) Fig. 10. Evolution of the damping ratio at L/2 for a damper located at L/2 (force 4 kN).

1552

L. Dieng et al. / Engineering Structures 56 (2013) 1547–1556 Table 4 Modal parameters.

Fig. 11. Evolution of the frequency using Windowed Fourier Transform at L/2 for a damper located at L/2 (force 4 kN).

A zoom was performed on the first 13 s and was analyzed using the Smoothed Pseudo Wigner–Ville (SPWV) distribution (Fig. 12). A WV spectrogram enables to provide information on the energy distribution on the time-frequency coordinate system. A posttreatment furnishes the maximum WV coefficient value and its corresponding frequency. The evolution of Wigner Ville transform values was linked to the damping of the system. During the first stage, the maximum Wigner–Ville transform value was limited by the action of SMA wires on the cable and the dissipation mechanism is more important. Thus, vertical displacements of the cable with SMA damping device can be assumed to be out of mechanical fatigue risks after about 10 s. Whereas the cable, which is not equipped, still vibrates with large amplitudes 2 min later.

2.6. Modal parameters extraction Parameters of Eq. (5) (modal frequencies fn, modal damping ratios nn, vertical amplitudes An associated to the nth mode and magnitudes of the Fourier frequency spectrum Fn), are identified from experimental results presented in Figs. 8–10. Parameters of Eq. (5) were compared with experimental results and presented in Table 4. The comparative results show that the damping ratio of the cable is 5–100 times higher in the presence of a damper compared to the intrinsic damping rate of the cable (approximatively 10ÿ4). These experimental and analytical results demonstrate that the new device is effective for damping real size cable vibrations.

Fig. 12. Evolution of the amplitude and the frequency using Wigner–Ville distribution (for a point located at the middle of the cable, force 4 kN), with and without SMA damper at L/2.

Configuration

f1 (Hz)

F1

n1

Experimental tests

Without SMA With SMA (1st stage [0, 10 s]) With SMA (2nd stage [10, . . .s])

2.34 3 3.5

11 3 2

0.00033 0.0116 0.003

Numerical tests

Without SMA With SMA (1st stage [0, 10 s]) With SMA (2nd stage [10, . . .s])

2.4 3 3.6

10 6 1

0.00036 0.023 0.004

3. Finite element simulation and analysis The aim of this section is to evaluate quantitatively the efficiency of the SMA damper and to determine the local and global effect of the damping device using a finite element model tool. 3.1. Model parameters identification The phenomenological model implemented in the finite element model was developed by Bouvet et al. [18] from the generalized plasticity frameworks with two yield surfaces corresponding respectively to the martensitic and austenitic elastic domains. The intersection of the two surfaces is associated to the elastic domain for the mixture of both phases at the start of the unloading. In this paper, the direct and the reverse hardening functions respectively gdir and grev proposed by Saint-Sulpice et al. [26] are used. To identify model parameters several experimental tests were realized at room temperature (25 °C) using a Zwick–Roell Z050 and a Bose electromagnetic tensile test machine with several frequencies (between 0.0008 Hz and 5 Hz) and several amplitudes (from 1% to 7%). Results obtained from tests realized with an amplitude of 3% at 0.0008 Hz and 3 Hz was represented in Fig. 13. The NiTi wire temperature evolution was measured using a FLIR SC7000 infrared cameras model. The temperature evolution versus time curve was similar to the strain-time curve governed by the tensile test machine. When cycling at 0.0008 Hz, no variation of the NiTi wire was detected. When cycling with a frequency of 3 Hz, the NiTi wire temperature was oscillating between 22 °C and 42 °C during cyclic test. When compared the two results one can observe that the self-heating temperature modified the position and the shape of the hysteresis loops. Model parameters illustrated in Fig. 3, were identified using the experimental results (Fig. 13) and an identification tool [27] and were given in Table 5. Model parameters identified for both experimental results were essentially the same except Rmax and dmin parameters which govern the shape of the hysteresis loop. The results obtained with the model are positive but more can be done, in particular taken into account the external temperature (see Fig. 14). In fact, experimental test with the realistic cable equipped with an external NiTi based damping device was realized outdoor in November and outdoor temperature measured was fluctuated between 5 °C (morning) to 10 °C (afternoon). According to the Clausius–Clapeyron thermodynamic equation the yield stress value or inflection point in the stress–strain curve should decrease with a slope value of 6.3 MPa/K for the NiTi wire used according to [12]. The parameters was first extracted from curves obtained at 0.008 Hz and 3 Hz, in order to demonstrate the effect of the self heating on the dissipation and on the damping effect. In Fig. 13(b), the model makes the assumption that the yield stress is non-strain rate dependant. According to several authors, r0 increases with the strain rate but at a frequency of 3 Hz, the yield

1553

L. Dieng et al. / Engineering Structures 56 (2013) 1547–1556 600

600

500

Stress (MPa)

Stress (MPa)

500 400 300 200

400 300 200 100

100 0

NiTi, 3Hz, l=60mm, Amp=3%

NiTi, 0.005%/s, l=100mm, Amp =3%

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

0

3.5

0

0.5

1

1.5

2

Strain (%)

Strain (%)

(a)

(b)

2.5

3

3.5

Fig. 13. Cyclic superelastic behavior in tension at 25 °C (a) f = 0.0008 Hz and (b) f = 3 Hz.

Table 5 Model parameters identification.

r0 (MPa)

c (%)

E (GPa)

dmin (MPa)

dmax (MPa)

Rmax (MPa)

Physical description Test at 0.0008 Hz (T ’ 25 °C) Test at 3 Hz (T ’ 25 °C) Test at 3 Hz (T ’ 7.5 ± 2.5 °C)

Yield stress 275 275 140

Maximal transformation strain 6.2 6.2 6.2

Young modulus 45 45 45

228 250 130

6 8 8.8

77 382 570

600

600

500

500

400

400

Stress (MPa)

Stress (MPa)

Parameters

300 200 Experimental, NiTi, 0.005%/s Numerical

100 0

0

0.01

0.02

0.03

0.04

Strain

300 200 100 0

Experimental, NiTi, 3Hz Numerical

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

0.035

Strain

(a)

(b)

Fig. 14. Identification of model with the experimental last cyclic behavior of NiTi wire at 25 °C (a) f = 0.0008 Hz and (b) f = 3 Hz.

stress was very difficult to identify. Eventually, a new yield stress is defined to characterize a shorter elastic part. The phenomenon could be explained by the presence of an intermediate phase during the Austenite–Martensite which takes place before r0 at 25 °C. R-phase is generally observed for NiTi alloys. Thus, a better accordance is obtained between numerical model and experiments, as shown in Fig. 15. The model final parameters taking into account the effect of outdoor temperature used for the finite element simulation was presented in Table 5. 3.2. Finite element model of the cable The finite element model was computed using Marc and Mentat finite element code [28]. The cable consists of a line subdivided by 2-nodes Euler Bernoulli beam elements. Linear interpolation is used along the axis of the beam (constant axial force) with a cubic displacement normal to the beam axis (linear curvature variation). For this type of element, three parameters need to be defined: the section area A, the quadratic moment of the section in x local axis (Ixx) and y local axis (Iyy). Corresponding bending stiffnesses of the section are calculated as EIxx and EIyy. The torsional stiffness of the section is calculated as:

EIG ¼

E ðIxx þ Iyy Þ 2ð1 þ mÞ

ð9Þ

E and m are Young’s modulus and Poisson’s ratio. Model parameters input are calculated in agreement with the experimental cable values. In order to have the cable oscillating, a transversal delta force is applied at around the middle point of the cable, according to experimental tests. The cable is assumed to be fixed-end. A preliminary analysis was conducted in order to validate the cable model. The transient dynamic analysis based on the Newmark dynamic operator [29] (less dissipative than that of Houbolt [30] and therefore better suited to the problems of mechanical vibration), reveals an intrinsic damping ratio of 10ÿ6 which will be neglected compared to the cable intrinsic damping ratio, due to the friction between the strand wires [31]. Initially, a Rayleigh viscous damping (cf. relation (10)), corresponding to each mode damping ratios of the ‘‘without SMA’’ configuration is assigned on the whole cable elements to represent the intrinsic damping of a cable.

½CŠ ¼ a½MŠ þ b½KŠ ¼ 2nx

ð10Þ

1554

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The transient dynamic analysis gives approximatively the same value of the 1st mode frequency value: 2.39 Hz (transient dynamics), compare to the 2.34 Hz experimental value.

600

500

Stress (MPa)

400

3.3. Finite element model of the cable equipped with an external NiTi based damping device

300

200

Experimental, NiTi, 3Hz Numerical

100

0 0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

0.035

Strain Fig. 15. Hysteretic behavior of NiTi wire for the first last cycle at 3 Hz with respect to Clausius–Clapeyron equation.

Fig. 16. Displacement at the middle of the cable (deviation force of 4 kN applied at L/2).

With C the Rayleigh damping matrix, M the mass matrix and K the stiffness matrix of the system, n the modal damping ratio and x the natural frequency. The mass coefficient a and the stiffness coeffi2x x

cient b are respectively determined by a ¼ n xi þi xjj and b ¼ n xi þ2 xj with xk=i, j the natural angular frequency of the kth mode of vibration. Here, a = 7.52  10ÿ3 and b = 1.43  10ÿ5, for x1 = 15.02 rad sÿ1 and x2 = 30.03 rad sÿ1, and n = 0.00033. Fig. 16 represents the experimental and numerical vibration signals corresponding to the ‘‘without’’ damper. The finite element model adequately approaches the experimental signal in terms of amplitudes, damping ratio (Fig. 16).

The NiTi wire based damper is modelled by a single truss element. A truss element is defined as a deformable, two-nodes element with a linear interpolation along the length that is subjected to loads (tensile or compressive) in the axial direction. The element has three degrees of freedom per node. There is a single integration point at the centroid of the element. The mass matrix uses two integration points. The geometric characteristics of the model (lengths, sections, etc.) are identical with the experimental values. One ended node of the wire element is attached by a spring of infinite stiffness to one node of the cable constitutive elements. Displacement and force are completely transmitted between the two linked nodes. The other ended node of the SMA wire truss element was clamped (see Fig. 17). The truss element which represents the SMA wire is initially prestressed by an axial force of 1 kN, in order to stretch it and to increase the mean value of displacements subjected by the wire. It enables the Shape Memory Alloy to undergo the martensite transformation faster. Because of the low diameter of the wire, it has to avoid any compression load because of the buckling phenomena. Indeed, a special device was established in experimental tests to impose that the device does not work in compression. The outline of the real damper was presented in [13]. Thus, the model does not allow any compressive behavior.

3.4. Numerical results Fig. 18 represents the numerical set-up oscillating. Fig. 19 shows a comparison between experimental and numerical displacements of the cable. One can observe a good accordance between experimental and numerical results, in terms of amplitude, damping ratio, frequency and duration of the first damping phase. The asymmetry due to the unilateral working sense of the damping device is more visible in the experimental curve than numerical one. The gap between experimental and numerical results when the cable is damped is due to the initial position of the cable during experimental test. Indeed, the damping device exerted a transverse force due to the wire prestress at the position of the damper, even when the cable is damped.

Fig. 17. Numerical set up: boundary condition.

1555

L. Dieng et al. / Engineering Structures 56 (2013) 1547–1556

Fig. 18. Numerical set-up: mode shape (deviation force of 4 kN applied at the middle point of the cable).

6

NiTi, d=2.46mm, l=1260mm Dissipated energy (J/cycle)

5 4 3 2 1 0 −1

Fig. 19. Comparison of simulation and experimental test (deviation force of 4 kN applied at L/2).

0

5

10

15

20

Time (s) Fig. 21. Energy/cycle when cycling at around 3 Hz during the action of the damper (deviation force of 4 kN applied at the middle point of the cable).

400 350

Stress (MPa)

300 250 200 150 100 50 0

0

0.5

1

1.5

2

Strain (%) Fig. 20. Hysteresis loops of NiTi wire behavior during FE simulation (deviation force of 4 kN applied at the middle point of the cable).

Figs. 16 and 19 enable to validate the finite element model, and show that the damping efficiency is directly linked with the presence of the NiTi wire. The mechanical behavior of the NiTi when the cable was oscillating, is presented in Fig. 20. Hysteresis loops decrease during test and become a quasi straight line in the elastic domain when the cable is damped. The mechanical work during damping effect was estimated from the stress–strain curve obtained by the finite element results (see Fig. 21). It corresponds to stress–strain curve hysteresis area. For the two NiTi wires of 1260 mm length, submitted to approximatively 2% of strain, the dissipated energy of the first cycle remains near 5.5 J/cycle. It decrease faste during the 10 first seconds and become close to zero (typically 0.075 J/cycle) after 15 s. In order to demonstrate the local and global effects of the damping device, the amplitude of the vertical displacement was also measured on several others points when the damping device was placed at middle point of the cable. The reduction of the

vertical displacement of several cable nodes (L/3, L/4, L/6, L/8, and L/16 position) was illustrated using logarithmic decrement method. The logarithmic decrement slop along the cable is given in Fig. 22: the two damping phases (before and after about 10 s) were compared to the ‘‘without damper’’ case. One can observe that the closer to the damping device, the greater the logarithmic decrement slope. Far from the device, the damping power remains much higher than without damper. It demonstrates that the NiTi wires-based damper is not just a ‘‘hard node’’ in the cable vibration system. The second phase corresponds to the elastic domain of the SMA. During the last phase the SMA wire behaves elastically and the damping ratio is close to the cable intrinsic damping coefficient value. Indeed, the logarithmic decrement in ‘‘with damper’’ case is equivalent to in ‘‘without damper’’ case.

Fig. 22. Illustration of the local effect of the damping observed at L/2 thanks the NiTi-based device located at L/2 with a deviation force of 4 kN (numerical).

1556

L. Dieng et al. / Engineering Structures 56 (2013) 1547–1556

4. Conclusion In this paper, the appropriate properties of Shape Memory Alloys for damping are outlined focusing in application for civil engineering bridges i.e. damping of bridge stayed cables. A brief description of SMA (NiTi) hysteretic behavior under cyclic tensile test is outlined using experimental tests. Then, the application of SMA as dampers, to mitigate the oscillations induced in realistic cables (50 m length) is presented. The experimental tests suggest that the SMA damper permits an effective reduction of the oscillations time and theirs amplitudes. The cable oscillations were stopped after only 10 s while the cable without SMA damper is still vibrating after 120 s. The amplitude was reduced to a quarter by increasing the damping ratio. The influence of the position of the damping device on the efficiency of the SMA dampers has been evaluated. It is clearly shown that the result is better when the damping device is located near the maximum amplitude, typically near the force application point. However, the efficiency of the device remains important even placed elsewhere on the cable. The finite element simulation using a phenomenological model provided good results compared to experimental tests. It has permitted to estimate dissipated energy/cycle. The local and global action of the damper device on the cable was highlighted. The finite element model which could take into account some properties such as the superelastic behavior of the Ni–Ti wire has to be developed in order to take into account the temperature effects (external and selfheating) during damping action. It would also be necessary to perform tests to evaluate the influence of the cross sectional area of the SMA wires by increasing the number of wires. Acknowledgements To Vicenç Torra, Daniel Bruhat and Richard Michel for their participation in the experimental set-up and the measurements and to European Science and Foundation for their financial support for SMARTeR Project (2007–2009). References [1] Dieng L, Perier V, Tessier C. Degradation mechanisms and protective methods of civil engineering cables example of stay cables. Mec Indust 2009;10:33–42. [2] Chaussin R, Bournand Y, Chabert A, Demilecamps L, Demonte A, Jartoux P, et al. Cip recommendations on cable stays. Report, SETRA; November 2001. [3] Perier V, Dieng L, Gaillet L, Tessier C, Fouvry S. Fretting-fatigue behaviour of bridge engineering cables in a solution of sodium chloride. Wear 2009;267(1– 4):308–14. [4] Perier V, Dieng L, Gaillet L, Tessier C, Fouvry S. Influence of an aqueous environment on the fretting behaviour of steel wires used in civil engineering cables. Wear 2011:1585–93. [5] Matsumoto M, Shiraishi N, Kitazawa M, Knisely C, Shirato H, Kim Y, et al. Aerodynamic behavior of inclined circular cylinders-cable aerodynamics. J Wind Eng Indust Aerodyn 1990;33(12):63–72.

[6] Matsumoto M, Shiraishi N, Shirato H. Rain-wind induced vibration of cables of cable-stayed bridges. J Wind Eng Indust Aerodyn 1992;43(1):2011–22. [7] Matsumoto M, Saitoh T, Kitazawa M, Shirato H, Nishizaki T. Response characteristics of rain-wind induced vibration of stay-cables of cable-stayed bridges. J Wind Eng Indust Aerodyn 1995;57(23):323–33. [8] Matsumoto M, Daito Y, Kanamura T, Shigemura Y, Sakuma S, Ishizaki H. Windinduced vibration of cables of cable-stayed bridges. J Wind Eng Indust Aerodyn 1998;74:1015–27. [9] Matsumoto M, Yagi T, Shigemura Y, Tsushima D. Vortex-induced cable vibration of cable-stayed bridges at high reduced wind velocity. J Wind Eng Indust Aerodyn 2001;89(7–8):633–47. [10] Zuo D, Jones NP. Interpretation of field observations of wind – and rain-windinduced stay cable vibrations. J Wind Eng Indust Aerodyn 2010;98:73–87. [11] Jensen CN. Optimal damping of stays in cable-stayed bridges for in-plane vibrations. J Sound Vib 2002;256(1):499–513. [12] Torra V, Isalgue A, Martorell F, Terriault P, Lovey FC. Built in dampers for family homes via SMA: Aa ANSYS computation scheme based on mesoscopic and microscopic experimental analyses. Eng Struct 2007;29:1889–902. [13] Torra V, Isalgue A, Auguet C, Carreras G, Lovey FC, Terriault P, et al. Sma in mitigation of extreme loads in civil engineering: damping actions in stayed cables. Appl Mech Mater 2011;82(539):539–44. [14] Torra V, Isalgue A, Carreras G, Lovey FC, Soul H, Terriault P, et al. Experimental study of damping in civil engineering structures using smart materials (niti sma): application to stayed cables for bridges. In: 1st International conference on mechanical engineering (ICOME), virtual forum; 2010. p. 6. [15] Torra V, Auguet C, Isalgue A, Carreras G, Terriault P, Lovey F. Built in dampers for stayed cables in bridges via SMA. The SMARTeR-ESF project: a mesoscopic and macroscopic experimental analysis with numerical simulations. Eng Struct 2013;49(0):43–57. [16] Janocha H. Adaptronics and smart structures. Springer-Verlag; 2007. [17] Mekki OB, Auricchio F. Performance evaluation of shape-memory-alloy superelastic behavior to control a stay cable in cable-stayed bridges. Int J Non-Linear Mech 2011;46(1):470–7. [18] Bouvet C, Calloch S, Lexcellent C. A phenomenological model for pseudoelasticity of shape memory alloys under multiaxial proportional and nonproportional loadings. Eur J Mech – A/Solids 2004;23:37–61. [19] Wang X, Ni Y, Ko J, Chen Z. Optimal design of viscous dampers for multi-mode vibration control of bridge cables. Eng Struct 2005;27(5):792–800. [20] Poston R. Cable-stay conundrum. ASCE Civ Eng 1998;8(68):58–61. [21] Main JA, Jones NP. Evaluation of viscous dampers for stay-cable vibration mitigation. ASCE J Bridge Eng 2001;6:385–97. [22] Morse P, Ingard K. Theoritical acoustics. Princeton University Press; 1968. [23] Caetano EDS. Cable vibrations in cable-stayed bridges. Struct Eng Doc (IABSE) 2007. [24] Lardies J. Identification des paramètres modaux de câbles en vibration par la transformée en ondelettes ‘identification of modal parameters of vibrating cables by the wavelet transform’. In: Congreso Jornadas Chilenas de sismologia e ingenieria antisismica, Valdivia, Santiago, Chile; 2010. [25] Neild SA, McFadden PD, Williams MS. A review of time-frequency methods for structural vibration analysis. Eng Struct 2003;25(1):713–28. [26] Saint-Sulpice L, Chirani SA, Calloch S. A 3d super-elastic model for shape memory alloys taking into account progressive strain under cyclic loadings. Mech Mater 2009;41(1):12–26. [27] Sidolo logiciel de simulation et d’identifcation des parametres, notice d’utilisation. [28] Software M. Marc/Mentat volume A: theory and user information. USA: MSC Software; 2008. [29] Newmark NM. A method for computation of structural dynamics. J Eng Mech (ASCE) 1959;85(1):67–94. [30] Gmur T. Dynamique des structures ‘structural dynamics’. Presses Polytechniques et Universitaires Romandes; 1997. [31] Yu AT. Vibration damping of stranded cable. Proc Soc Exp Stress Anal 1952;9:141–58.

Granular Matter (2011) 13:283–301 DOI 10.1007/s10035-010-0227-2

ORIGINAL PAPER

Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties and on crushability of an industrial soft granular material A. Ezaoui · T. Lecompte · H. Di Benedetto · E. Garcia

Received: 25 February 2010 / Published online: 9 November 2010 © Springer-Verlag 2010

Abstract Mechanical characteristics (i.e., stiffness, internal friction angle, peak strength) and crushability of a soft granular material were evaluated by performing a comprehensive series of laboratory tests using the following devices: standard and non-standard triaxial apparatus, direct and annular shear box, oedometer and hydrostatic devices. The initial tested specimens differ by initial void ratio, grading characteristics and particle hardness. The air-dried specimen of soft particles were then subjected to monotonic loadings for various stress paths (direct and annular shear stress paths, oedometer stress paths until different upper normal pressures, triaxial stress paths including different confining pressures). After each homogeneous test, sieving has been performed in order to characterize the evolution of grading characteristics of the granular packing. Experimental results on mechanical properties show that maximum internal friction angle is rather independent of the particle stiffness even though small differences may exist before peak stress-state. As highlighted by recent studies (Arslan in Granul Matter 11(2): 87–97, 2009), the volumetric response of the specimen indicates that classical critical state is no more a relevant framework when particle crushability is too high compared with the applied stress-state. Crushability related to loading paths has been evaluated through the relative breakage ratio (Br ). A. Ezaoui (B) · H. Di Benedetto DGCB, University of Lyon/ENTPE/CNRS, Vaulx-en-Velin, France e-mail: [email protected] T. Lecompte Laboratoire d’ingénierie des matériaux de Bretagne, University of Bretagne Sud, Centre de recherche de Saint Maudé, Lorient, France E. Garcia Lafarge Granulats Bétons, Issy-les-Moulineaux, France

The first results pointed out the effects of initial geometrical configuration (i.e., void ratio, grading) and particle stiffness. Analysis of the stress paths effects on the amount of breakage revealed that stress-state is not sufficient to describe properly breakage undergone by the material which is confirmed by an obvious link between volumetric strain and total breakage. Finally, the present study showed that the percentage of fine particles content during breakage may be seen as a function of the “level” of deviatoric loading paths. Keywords Granular material · Crushability · Laboratory tests

1 Introduction Cement and aggregate industries use actually many products (light aggregates, chemical granules) that are more crushable than the classical civil engineering materials or geomaterials. These particles raise some new problems as dust or fine particles creation during handling and storage. Studying their strength in several loading conditions becomes essential. Previous studies have been carried out on particles strength measurement, focusing on grain characteristics, using diametral compression test or impact test. These studies have been led either on big and strong particles like rocks [11,12] or on particularly smooth and “friendly” shaped particles like beads [3,21,22]. However, these distinct methods are interesting when particles are conveyed or stocked individually (like fluidized beds or pharmaceutical pellets). In the present case, chemical granules packing will be effectively stored in silos and conveyed by trucks. Effect of granular packing is then predominant to analyse shearing and bulk pressure acting on particles along their life cycle. The granular packing can be

123

284

A. Ezaoui et al.

2 Materials and experimental campaign

Fig. 1 Pictures of the studied crushable granules made from agglomerate mineral powder

analysed as a crushable granular material subjected to complex stress-strain history. The analysis of breakage phenomenon is then treated as a bulk process of the piles. The breakage process depends on many factors such as: particle shape and particle hardness, that can be monitored during the fabrication process, void ratio, particle size distribution, stress path and saturated conditions. In the present study, the following main parameters have been considered: hardness of particle, particle size distribution, initial void ratio and stress loading history. Several experiments (annular and direct shear cells, hydrostatic compression and triaxial tests) are proposed hereafter to understand the stress-strain behaviour of crushable granules specimens and to estimate the attrition and breakage under different loading conditions. The different types of tested materials, including two different grading characteristics and two different types of granules, are firstly described. Then, characterisation of stress-strain properties of the samples are exposed with respect to grading and granule properties. Experimental results from shearing stress paths and confining (hydrostatic and oedometric) stress paths are presented and mechanical properties are discussed and compared to classical unbound and non-crushable granular behaviour. A study of the breakage process is finally proposed. Sieves, performed before and after each test, are presented. Differences in the grading characteristic of the samples (after and before tests) resulting from the followed loading stress paths (i.e., shearing (deviatoric stress path) and hydrostatic loading (isotropic stress path)) are analysed to identify and quantify paramount breakage mechanisms which involve attrition (dust creation by friction) and fracture process (division of particle by normal stress and shearing); this nomenclature for breaking process is similar to those given by Fukumoto [8] except that the term “attrition” here takes also into account the socalled “abrasion” process, both resulting in production of fine particles.

123

Two types of granules, having different hardness, are studied in this work. They are fabricated from the same mineral powder, and agglomerated in a roll press (EURAGGLO B220): the powder is conveyed between two rolls thanks to a screw feeder to produce cohesive plates or pellets. The products then pass in a granulator and are sift to obtain well sized granules. Varying press force and feeding rate, different compaction states are obtained (a similar process is used in Arslan et al. [1]). The first type of granule is called P1 with a density ρ1 = 2,300 kg/m3 (weak agglomeration). The second one is called P3 with a density ρ3 = 2,460 kg/m3 , which corresponds to a stronger agglomeration but having the same particle shape and size than particles of P1 type. Figure 1 shows a sample view of the particles. Two distributions of grains are used, independently of the granule type. The first distribution has a grading curve between 2 and 6 mm (Fig. 2). This well graded distribution is called “A” and presented in Fig. 2. The second distribution has a grading curve between 2.5 and 3.5 mm. This poorly graded distribution is called “B” and also presented in Fig. 2. Then, four types of granular materials are tested: P1-A, P3-A and P1-B, P3-B. Table 1 summarizes grading characteristics of particle size distribution. Table 2 presents the tests performed during this study and described hereafter (Sects. 3, 4). This experimental campaign includes 31 compression triaxial tests (TC) (including 8 tests with an accurate apparatus (TP) [6,7,20], 6 tests with a direct shear box (DSB), 14 oedometer tests (OT), 13 isotropic compression tests (HT) and 15 tests with an annular shearing device (AC). All tests have been performed on air-dried specimen in drained conditions, since the material is susceptible to water deterioration (this effect is out of the scope of this article). Table 2 indicates the granular type (P1 or P3) and the considered initial void ratio “emin ” or “emax ”. “emin ” corresponds to a void ratio close to 0.6 (+/ − 0.02) obtained after densification of the specimen by using vibration method and “emax ”, close to 0.7 (+/ − 0.02), is obtained by simple pluviation method. Table 2 indicates also whether sieving has been performed or not after the corresponding test to estimate the evolution of the grading characteristics of the material. The sieving procedure was performed in dried condition according to ASTM Standard Practice for Dry Preparation of Soil Samples for Particle-Size Analysis (ASTM D 421). The following sieves have been used (Based on AFNOR series standard sieves, in mm): 6.3-5-4-3.15-2.5-1.61-0.5-0.28 (for AC and OT, sieves 0.8 and 0.315 mm have been used instead of 1 and 0.28 mm). As the finest particle size measured is over 200 µm, no specific investigations, such as wet methods, sedimentation test, etc., have been done.

Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties

285 100

100

60

80

P3-B before tests

% (in weight)

Percent finner (%)

P1-A before tests 80

Type "B" (Before tests) Type "A" (Before tests)

P3-A before tests

P1-B before tests

40 20

60 40 20

0 0 1

10

0

0,28

0,5

1

1,6

2,5

3,15

4

5

6,3

Granular size (mm)

Granular size (mm)

Fig. 2 Particle size distributions obtained by sieving method for types “A” and “B” before any loading paths Table 1 Grading properties of tested crushable material (sieving method, deduced from Fig. 2) Type

D∗50 ( mm)

D∗10 ( mm)

D∗30 ( mm)

D∗60 ( mm)

C∗∗ u

C∗∗∗ c

“A” “B”

3 2.77

1.85 2.08

2.46 2.61

3.26 2.86

1.76 1.37

1 0.9

* Dx size giving × % passing in weight ** Coefficient of uniformity: Cu = D60 /D10 *** Coefficient of curvature: Cc = (D30 )2 /(D10 .D60 )

3 Mechanical behaviour of crushable granular packing The following part brings forward the experimental stressstrain relations obtained from shear and confining (i.e., isotropic and oedometric stress paths) loading tests. The mechanical response of the material is analysed throughout the initial void ratio (rather loose or dense specimen), grading characteristics of the material (well (type A) or uniformly (type B) graded) and hardness of particles, keeping in mind the fragmentation process effects. 3.1 Shear loading tests 3.1.1 Direct shear box The device DSB (Direct Shear Box, Wykeham Farrance WF25402) is used to conduct direct shear tests on the granular specimen in a 100 mm × 100 mm × 40 mm shear box, according to ASTM D 3080. Instrumentation of the device includes two sensors for horizontal and vertical displacements and one load cell for the shear force. As indicated in Table 2, only type “A” and minimal void ratio “emin ” are considered for this test. The material is carefully laid by successive layers then vibrated to obtain a rather dense specimen. Three normal stresses have been applied: 80, 135 and 315 kPa (after consolidation, the gap between the two parts of the shear box is estimated to 3 mm ≈ 1.5 · D50 ). Then, for each normal consolidation stress, the material undergoes a monotonic horizontal shearing with a velocity of 0.5 mm/ min until horizontal displacement reaches 12 mm. Considering

the heterogeneous process during shear loading (localized shear band), no grading distribution has been evaluated by sieving after the tests, as mentioned in Table 2. The global stress—displacement curves are presented in Fig. 3 for the two products P1 and P3 with same initial void ratio (emin ) and same grading curve (type A). Shear stress curves versus horizontal displacement (Fig. 3a, c) exhibit maximum peak stress followed by a slightly decrease of the shear stress in the post-peak regime (except for test P1 at 315 kPa, Fig. 3a). The respective peak values for P1 and P3 materials are rather similar. Considering the settlement of specimens P1 and P3 (Fig. 3b, d), it can be noticed that material “A” shows, for products P1 and P3, an expected granular behaviour, which consists in both contractive and dilative volumetric response during shearing. However, the settlement of product P1 is much higher than product P3 which exhibits for all the tests a strong dilative behaviour (more particularly tests performed at 50 and 80 kPa). The comparison between Fig. 3b and d shows that it is possible to discern for each product a normal stress which induces (during direct shearing tests) only contractive behaviour. This may consist in a first characterisation of particles hardness. It is obvious that breakage mechanism, which is mainly linked to the volumetric response (i.e., compressive response, confirmed by Luzzani and Coop [15]), may occur in a higher proportion into specimen P1 than into specimen P3. Nevertheless, this fact does not seem to affect the shear stress (similar peak stress values in Fig. 3a, c). Internal mobilised friction angles φ (Mohr Coulomb criterion) are calculated from the peak shear stresses values (Fig. 3a, c) and plotted

123

286

123

Table 2 Classification of tests performed with the six apparatus: TC, TP, DSB, OT, HT and AC Name

Device

TC50(PS)_P1Aemin

TC triaxial

Maximum upper pressure (kPa)

Confining pressure (kPa)

PS: 166

50

TC50(Qmax )_P1Aemin

160

Axial stress (kPa)

Maximum axial strain (%)

Product

Void ratio

Initial distribution type A / B

15.5

P1

emin

A

10

TC50(2Qmax /3)_P1Aemin

102

1.2

TC50(Qmax )_P1Aemax

140

9.75

TC50(Qmax /3)_P1Aemax

52

0.55

TC50(PS)_P3Aemin

PS: 194

16.3

TC50(Qmax )_P3Aemin

184

10

TC50(2Qmax /3)_P3Aemin

124

TC80(PS)_P1Aemin

PS:240

TC80(Qmax )_P1Aemin

226

19.1

170

3.3

PS:200

17.6

TC80(Qmax )_P1Aemax

183

10 0.45

TC80(Qmax /3)_P1Aemax

53

TC80(PS)_P3Aemin

PS: 283

17.3

TC80(Qmax )_P3Aemin

254

10

172 PS: 453

TC200(Qmax )_ P1Aemin

405

14.4

305

5.3

PS: 478

16.3

TC200(Qmax )_P3Aemin

461

10

300 TP triaxial “StaDy”

54

0.25

90

TP80(Qmax /3)_P1Aemin

86

TP80(2Qmax /3)_P1Aemax

100

TP200(Qmax /3)_P1Aemin

140

200

0.63

TP50(Qmax /3)_P3Aemin

66

50

0.35

TP80(Qmax /3)_P3Aemin

89

80

0.6

TP200(Qmax /3)_P3Aemin

134

200

0.51

DSB direct shear box

80

75

80

122

130

257

315

DSB(80)_P3Aemin

75

80

DSB(130)_P3Aemin

115

130

236

315

OT(0.38)P1

OT oedometer

380

OT(0.47)P1

470

OT(0.6)P1

600

P1

emin

No Yes

emax

No Yes

P3

emin

No Yes

P1

emin

No Yes

P3

No Yes

P1

1.85

emax

0.43

emin

1.85

emax

Shear displacement = 12 mm

emin P3 emin emin P1

emin

A

No

emin

3.15–5 mm

Yes

P3

P1

A. Ezaoui et al.

DSB(130)_P1Aemin DSB(315)_P1Aemin

DSB(315)_P3Aemin

No Yes

3.4 50

TP50(2Qmax /3)_P1Aemax

DSB(80)_P1Aemin

emin

10

TC200(2Qmax /3)_ P1Aemin

TP50(Qmax /3)_P1Aemin

P3

1.97 200

TC200(PS)_P3Aemin TC200(2Qmax /3)_P3Aemin

emax

10

TC80(2Qmax /3)_P1Aemin

TC80(2Qmax /3)_P3Aemin

No Yes

2.34 80

TC80(PS)_P1Aemax

TC200(PS)_P1Aemin

Sieving after test

Name

Device

Maximum upper pressure (kPa)

OT(0.78)P1

780

OT(1.06)P1

1,060

OT(1.53)P1

1,530

OT(2.39)P1

2,390

OT(0.38)P3

380

OT(0.47)P3

470

OT(0.6)P3

600

OT(0.78)P3

780

OT(1.06)P3

1,060

OT(1.53)P3

1,530

OT(2.39)P3 HT(0.1)

Confining pressure (kPa)

Maximum axial strain (%)

Product

Void ratio

Initial distribution type A / B

Sieving after test

B

Only Sieve 1.6 mm

P3

2,390 HT hydrostatic cell



100

HT(0.2)

200

HT(0.3)

300

HT(0.4)

400

HT(0.5)

500

HT(0.6)

600

HT(0.75)

750

HT(1)

1,000

HT(1.2)

1,200

HT(1.5)

1,500

HT(2)

2,000

HT(2.5)

2,500

HT(3) AC(2.5_1.4)P1

Axial stress (kPa)



P1

Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties

Table 2 continued

3,000 AC annular cell



2.5

1.4

AC(2.5_8)P1

8

AC(2.5_15.1)P1

15.1

AC(2.5_31.3)P1

31.3

AC(2.5_1)P3

1

AC(2.5_7.6)P3

7.6

AC(2.5_27.5)P3

27.5

AC(2.5_13.4)P3

P1

Yes

P3

13.4 4.2

AC(5.9_13.4)P3

5.9

AC(7.6_13.4)P3

7.6

AC(2.5_13.4)P1

2.5

AC(4.2_13.4)P1

4.2

AC(5.9_13.4)P1

5.9

AC(7.6_13.4)P1

7.6

P1

287

123

AC(4.2_13.4)P3

288

A. Ezaoui et al.

(a) 300

(b) 2.5

DSB(315)_P1Aemin DSB(130)_P1Aemin

250

2.0

DSB(130)_P1Aemin DSB(80)_P1Aemin

Settlement (mm)

DSB(80)_P1Aemin

200

τ (kPa)

DSB(315)_P1Aemin

150 100

1.5 1.0 0.5 0.0

50

Direct Shear Box P1-A

0 0

4

8

12

-0.5

16

Direct Shear Box P1-A 0

4

Displacement (mm)

(c)

(d)

DSB(315)_P3Aemin

300

1.0

DSB(130)_P3Aemin

12

16

Direct Shear Box P3-A

DSB(80)_P3Aemin

Settlement (mm)

τ (kPa)

250

8

Displacement (mm)

200 150 100

0.5

0.0

-0.5

DSB(315)_P3Aemin DSB(130)_P3Aemin

50

Direct Shear Box P3-A

0 0

4

8

12

16

-1.0

DSB(80)_P3Aemin

0

4

8

12

16

Displacement (mm)

Displacement (mm)

Fig. 3 Global curves in the axes shear stress (τ) and axial displacement ( mm) (left) and in the axes settlement ( mm) and axial displacement ( mm) (right) for the two products P1A and P3A during DSB tests at minimum void ratio emin

in Fig. 11. The calculated angles are very close to 40◦ for P1 and P3. The breakage mechanism does not seem to be a preponderant factor affecting the maximum internal friction angle. This point is relevant with the observations presented by Coop et al. [2] on a carbonate sand (Dog’s bay sand), which show that during large shearing, when the maximum mobilised angle φ is reached, this latter remains constant despite a severe breakage undergone by the soils. The following assumptions can then be postulated. Because of particles breakage, void ratio in the localized shear band is lower for P1 material (high settlement in Fig. 3b) than for P3 material (stronger particles involve a more dilative response, a disassembling of granular arrangement). Then, by assuming the same particle surface properties (i.e., similar surface friction), a balance between higher density and high particle breakage for product P1 leads to a maximum shear resistance similar to product P3 (lower density but small particle breakage). At least, surface friction, which is similar for P3 and P1 particles, is also a significant factor affecting internal friction angle φ. This may also explain (for a rather similar void ratio) the same results obtained for P1 and P3 in terms of shear stress. Remark: all tests have been performed in air-dried condition. The production of fine particle during shearing increases the void ratio and interlocking. However the resulting cohesion, which may drastically increase by suction effect in case of saturated

123

specimen, could not be measured during the conducted tests. The change in permeability of crushed granular material (related to potential suction effect), as illustrated in saturated TC tests on sand performed by Lade et al. [13] for example, is not dealt with here. 3.1.2 Annular cell A classical ring shear apparatus, initially designed by Schulze [23] to measure flowability of powders, has been used (Fig. 4). The lower cell contains the granular bed and turns around the axis, while the upper ring is fixed and stops the upper slices of the bed. Dimensions of the rings are: 10 cm and 20 cm for respectively inner and outer diameters and granular bed height is 1 cm. To limit slipping effect along the walls and according to Ghadiri et al. [9], the device has been fitted with rough walls (grooves of 5 mm in average width and 1 mm in height) and the initial size distribution of granules B (2.5–3.15 mm) has been used (with minimum void ratio emin and particle hardness P1 and P3, see Table 2). The normal stress is applied by using weights. The cell contains only five layers of granules: the first introduced layer moves by the rotation of the lower wall while the last layer is stopped by the upper wall. The remaining layers compose the shear band. The normal stress is directly linked to the weight applied on the upper wall of the cell. Shear strain can be approximated

Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties

289

Fig. 4 Annular cell device (AC) and its specific walls

by the lower cell movement. However, to measure more precisely the internal shear strain applied on the specimen, some granules have been painted and the strain has been evaluated thanks to their movements. The shear strain “γ” has been calculated as follow: γ = R θ/H with “R” the average radius of the annular cell, “θ” the angle in radian of the cell rotation since the normal consolidation and “H” the height of the specimen after consolidation. After each AC tests, sieves were performed and results are presented and discussed in part 4. Figure 5 present the stress-strain curves obtained by shearing the materials P1-B and P3-B (emin ) at different normal stresses (average shear strain rate = 1.50 rad/ min). Results from Fig. 5 are relevant with those deduced from direct shear box (DSB), Fig. 3. It can be pointed out that the maximum shear stress resistance is similar for P1 and P3 materials (Fig. 5) despite a different volumetric behaviour, as indicated previously (from Fig. 3). Material P3 exhibits a lower crushability highlighted by a more dilative response (confirmed in Sect. 4 from sieving analyses). This follows the previous conclusions concerning the relative absence of relation between maximum internal friction angle and crushability for the considered materials. After reaching the shear plateau (shear stress τ = constant, Fig. 5 left) for AC tests at normal stress equal to 4.2 and 7.6 kPa, volumetric strain εvol Fig. 5 (right) is not stable and a compressive behav-

iour with shear strain γ can be noted. This tendency reveals that breakage probably occurs continuously at critical state as confirmed by results of sieving in Sect. 4 (Fig. 17). This point may also indicate that for material with higher particle hardness, like natural sand, when subjected to high shear stress and strain level, the classical approach of critical state may no longer be valid (constant volume at constant shear stress level), as mentioned by Coop et al. [2]. 3.1.3 Triaxial tests: conventional apparatus (TC) and accurate triaxial device (TP) The device “TC” consists in a conventional triaxial device with external strain measurements. The diameter of the cylindrical sample is 70 mm and its height is 140 mm. The following types of materials have been tested with this triaxial apparatus: P1-A including emin and emax (initial void ratio), P3-A (emin ) and P3-B (emin ) (see Table 2). The accurate triaxial device TP (Fig. 6) is a prototype recently developed at ENTPE and called “StaDy” because accurate static and dynamic loadings can be applied to the sample [6,7,19,20]. The cylindrical sample has the following dimensions: diameter = 7 cm and height = 14 cm. Two displacements measuring systems were designed in order to obtain locally axial and radial displacements in the central part of the sample (Fig. 6).

123

290

A. Ezaoui et al. 0.1 Annular Cell (AC) on P1

σn =7.6 kPa

6

τ (kPa)

Normal pressure σn =7.6 kPa

Normal pressure

Volumetric strain εvol (m/m)

8

σn =4.2 kPa

4

2

σn =2.5 kPa

P3

σ n =4.2 kPa

0.0 σ n =2.5 kPa

-0.1 P3

Annular Cell (AC) on P1

0 0

1

2

3

4

5

Shear strain γ (rad)

0

1

2

3

4

5

Shear strain γ (rad)

Fig. 5 Stress-strain relation obtained from AC tests at different normal stress; material B—emin Fig. 6 Picture of the instrumented sample (left) and schematic view of static and horizontal dynamic measurement systems (right); TP device

Four axial displacement sensors (non contact type, 1 mm range) are fixed on mobile supports and aimed at four aluminium targets. These targets are fixed on hung rings which are glued at three points (positioned at 120◦ ) on the specimen (Fig. 6). Two radial displacement sensors (non contact type, 1 mm range) are fixed on movable supports and aimed at sheets of aluminium paper placed in contact with material, on the inner side of the neoprene membrane (0.4 mm thick). The device includes also a dynamic testing system which is composed of five couples of piezoelectric transducers for wave propagation through the specimen. Because of grain size distribution, this dynamic testing chain has not been used hereafter. The following types of materials have been tested with this device: P1-A including emin and emax (initial void ratio) and P3-A (emin ) (cf. Table 2). Samples are laid by pluviation and/or vibration methods, to obtain a known and controlled initial void ratio (respectively emax or emin ). Then the samples are consolidated by applying an

123

isotropic pressure Piso equal to 50, 80 or 200 kPa. Then a deviatoric stress is applied at a constant axial strain rate (0.35 %/ min) until an axial strain of 10% corresponding to a deviatoric stress “q” noted “Qmax ” (q = σz − σr , with σz vertical stress and σr horizontal stress). Obviously Qmax is different for each void ratio and confining pressure. Two others triaxial tests are performed until respectively 2Qmax /3 and Qmax /3 (TC and TP tests), as illustrated in Fig. 7 for each confining pressure. Finally, tests were also performed until 20 % of axial strain in order to reach the peak stress. They are noted PS (see Table 2). After being tested, each specimen is sieved to compare the final particle distribution to the initial one. Sieving results are presented and discussed in Sect. 4. Figure 8 present the global stress-strain curves (stress paths illustrated in Fig. 7) for material P1-A emin and emax during triaxial shearing at three confining pressures: 50, 80 and 200 kPa (respectively Fig. 8 a, b and c). Good repeatability and relevant results between TP and TC tests can be

Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties Triaxial stress paths (P1-A & P3-A)

Peak Stress (PS)

291

(a)

Triaxial compression tests: P1-A 50kPa Qmax (10%)

Qmax (10%)

150

TC (2Q Qmax (10%) Qmax (10%)

TC (Q

max

max

q (kPa)

q (kPa)

200

/3)

Qmax (10%)

100

50

/3)

TC50(PS)_P1Aemin

TC50(Qmax)_P1Aemax

TC50(Qmax)_P1Aemin

TP50(2Qmax/3)_P1Aemax TC50(Qmax/3)_P1Aemax

TC50(2Qmax/3)_P1Aemin TP50(Qmax/3)_P1Aemin

0 0.00

0 0

100

200

300

0.05

400

p (kPa)

(b) 300

Fig. 7 Stress paths in the axes mean effective stress (p) and deviator stress (q) for triaxial tests (TC and TP); Qmax indicates the deviator stress when vertical strain reaches 10%

0.15

0.20

250

Triaxial compression tests: P1-A 80kPa Q max (10%)

q (kPa)

200 Q

max

(10%)

150

100

TC80(PS)_P1Aemin

50

0 0.00

TC80(PS)_P1Aemax

TC80(Qmax)_P1Aemin

TC80(Qmax)_P1Aemax

TC80(2Qmax/3)_P1Aemin

TP80(2Qmax/3)_P1Aemax

TP80(Qmax/3)_P1Aemin

TC80(Qmax/3)_P1Aemax

0.05

0.10

0.15

0.20

ε z (m/m) (c) 500 400

Triaxial compression tests: P1-A 200kPa Q max (10%)

300

q (kPa)

noticed for all confining pressures (Fig. 8). Expected differences between emax and emin tests in term of maximum shear stress can be seen in Fig. 8. Even if this difference is mainly due to initial void ratio, as classical granular material behaviour, effects of crushability may emphasise this aspect. When the density of the specimen is smaller, it means that for a considered stress applied per surface unit, each particle is affected by a higher strength which may involve more breakage and affect the stiffness of the global arrangement. This point is discussed in Sect. 4 in terms of sieving analysis. Comparison between shear resistance of products P1 and P3 for the same initial void ratio is presented in Fig. 9. Material made up of P1 particles is weaker than for P3 particles (deviator stress q is 10% smaller at same axial strain, see Fig. 9) which is only due to particle hardness (considering the same stress path, the same initial void ratio and the same grading characteristics). Breakage effects are clearly visible in Fig. 9 (compared to DSB tests, Fig. 3) and has to be quantified here as a function of particle stiffness (see Sect. 4). Figure 10 highlights the effects of particle size distribution. Considering the same product P3 for two distributions A and B (respectively well and poorly graded), shear resistance of the material is higher in case of a well graded granular arrangement (Fig. 10). As it has been observed by others [2,17], among others, particle breakage is greater for uniformly graded than for well graded material. As expected from Fig. 10 and discussed in Sect. 4, material B exhibits for the same stress path and for a similar initial void ratio more particle breakage than material A. TC tests called “PS” (for Peak Stress) have been performed over 10% of axial strain to reach the maximum deviatoric stress (peak stress). Test results are compared in Fig. 11 using the Mohr-Coulomb criterion. The Mohr-Coulomb

0.10

εz (m/m)

200

TP200(Q max/3)_P1Aemin TC200(Q max)_P1Aemin

100

TC200(2Q max/3)_P1Aemin TP200(PS)_P1Ae

0 0.00

0.05

0.10

0.15

min

0.20

εz (m/m) Fig. 8 Global stress- strain curves in the axes: axial strain (m/m)— deviator stress (q) for product P1 (emin and emax ) during triaxial tests (TC and TP) performed at three confining pressures: a 50 kPa, b 80 kPa and c 200 kPa

circles (Fig. 11) are in accordance with the results obtained from DSB (Fig. 3). Global volumetric behaviour of the crushable material studied here is shown in Fig. 12 (right). Figure 12 present

123

292

A. Ezaoui et al.

500

300

TC(Q max)_P1Ae min (50, 80, 200 kPa)

TC tests: P3-A & P3-B

TC(Q max)_P3Ae min (50, 80, 200 kPa)

250

200 kPa 400

Q max (10%)

q (kPa)

q (kPa)

200

300

80 kPa

150

200

100

50 kPa 100

TC80(Qmax)_P3Bemin

50

TC80(Q max)_P3Aemin

TC tests: P1-A & P3-A 0 0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0 0.00

0.12

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

ε z (m/m)

εz (m/m) Fig. 9 Comparison between global stress-strain curves in the axes axial strain (m/m)—deviator stress (q) for product P3 (emin ) and P1 (emin ) during triaxial tests (TC-PS) performed at three confining pressures: 50, 80 and 200 kPa

Fig. 10 Comparison between global stress-strain curves in the axes axial strain (m/m)—deviator stress (q) for product P3-A (emin ) and P3-B (emin ) during triaxial tests (TC—Qmax ) performed at 80 kPa

TP tests on P3 material compared to similar TP tests performed on dry Hostun sand composed of hard silica particles. Shear stress stiffness is obviously much higher for sand

than for crushable granule material. Nevertheless, Fig. 12 reveal clearly some identical behaviour tendencies. It can be observed that even for dense initial void ratio mechanical

300 200

DSB & TC: P1-A φ = 40°

200

φ = 38°

τ (kPa)

τ (kPa)

300

DSB & TC: P3-A

100 0

100 0 Peak stress - DSB Linear fitting Mohr Coulomb circles - TC(CS) Stress Path - DSB

Peak stress - DSB Stress Path - DSB Mohr Coulomb circles - TC(CS Tests) Linear fitting

0

200

400

600

0

100

200

300

400

500

600

σ n(kPa)

σ n(kPa)

Fig. 11 Maximum shear stress occurred during DSB in the axes of Coulomb (σn , τ) and determination of maximum friction angles for granular material P1-Aemin (left) and P3-Aemin (right). Mohr coulomb circles determined for TC (PS) tests from peak stress state 5

TP - Dense Hostun sand (200 kPa) TP - Loose Hostun sand (90kPa) TP200(Qmax/3)_P1Aemin TP80(Qmax/3)_P1Aemin TP50(Qmax/3)_P1Aemin

3

Relaxation periods Creep period

σ'h=50kPa

σ'h=80kPa

2

1 0.000

0.002

TP - Dense Hostun sand (200 kPa) TP - Loose Hostun sand (90kPa) TP200(Qmax/3)_P1Aemin

1:1

TP80(Qmax/3)_P1Aemin

0.004

εZ (m/m)

σ'h=200kPa

0.006

ε vol (m/m)

R=σ z/σ r

4

0.006

0.004

TP50(Qmax/3)_P1Aemin σ 'h=200kPa σ'h=80kPa

σ'h=50kPa

0.002

0.000 0.000

0.002

0.004

0.006

εZ (m/m)

Fig. 12 Comparison between Hostun sand and breakable granular material behaviour in the axes: axial strain (εz )—stress ratio (R) (left) and axial strain (εz )—volumetric strain (εvol ), from triaxial stress paths (TP tests) performed at 50, 80 and 200 kPa

123

Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties

response is very similar to loose sand, especially for high confining pressure. Volumetric behaviour is always contractive and slope, in the “volumetric strain—axial strain” axes, is close to 1 for all the TP tests performed (Fig. 12 right). This indicates that no radial strain developed during shearing at constant confining pressure. It can be deduced that a high breakage process is acting in the vertical direction (direction of loading) which induces weakness in the lateral chain forces. This process may compensate the natural radial dilatation. 3.2 Confining loading tests 3.2.1 Oedometric test A set of cylindrical matrices was designed to compress granules beds under upper pressures from 380 up to 2,390 kPa (see Table 2). Several diameters of dies (20–80 mm) are used to evaluate impact of die walls on breakage process. The ratio between initial height and diameter of the sample is about 1.0. The stress is applied thanks to a hydraulic uniaxial press, fitted with force and displacement sensors. The press is controlled in displacement: its crosshead moves at 10 mm/ min, until a given force is reached. Here a size distribution of 3.1–5 mm was used (see Table 2). After each OT tests, whose stress and strain loading conditions are very close to those existing in in-situ storing silos, sieves were performed and analysed in Sect. 4. Figure 13 presents the one-dimensional stress-strain curves for P1 and P3 during monotonic compression tests (OT tests). Here volumetric strain (equal to axial strain) is directly linked to normal stress. As expected, the stiffness of material P3 is higher than material P1, a more compressive response is noted at

5

Oedometer Tests (OT)

4

OT(2.39) P1

σ v (MPa)

3 2 1

0.1

same applied normal stress. Considering the same arrangement (initial void ratio) and same particle gradation, this difference is only due to different breakage amount. This result confirms the results from triaxial apparatus presented in Fig. 9 between P1 and P3 materials considering distribution “A”. These results are similar to those obtained by Nakata et al. [18] on various sands after performing one dimensional compression tests. Their survey showed that stiffness of the materials, quantified by the yield stress, increases with the proportion of quartz (i.e., the hardness of sand particles). Tests on similar material (compacted powder) have been performed with instrumented die: strain gauges have been glued on the die walls to estimate radial stress [5]. The experimental data reveal a stress ratio σr / σz close to 0.4. This value is used hereafter to evaluate the stress-state undergone by the specimen during OT tests. 3.2.2 Hydrostatic compression The device consists in a jack (diameter 80 mm; height 100 mm), full of water, in which a 4 cm diameter rubber balloon is placed. The stress is applied thanks to the same uniaxial press as odometer tests. The crosshead of the press moves at 10 mm/ min during compression. Preliminary compressions are raised on the device with only water and without any content to evaluate device strain and influence of jointing during compression. The measures of this blank test are taking into account after experiments. The balloon is filled with granules and hermetically closed. Vacuum is applied inside.The step of loading consists in a displacement of the piston, which creates an isostatic pressure in the powder bed. Samples of P1-B (emin ) were subjected to isotropic pressure from 100 to 3,000 kPa as mentioned in Table 2. Only 1.6 mm sieve is used (see Sect. 4) to quantify breakage after the tests.

4 Particle breakage during tests

OT(2.39) P3

0 0.0

293

0.2

0.3

0.4

ε z (m/m) Fig. 13 Comparison between global stress-strain curves in the axes axial strain (m/m)—axial stress (σv ) for product P3-B (emin ) and P1-B (emin ) during oedometers tests (OT)

Fragmentation process is discussed hereafter. The following parameters, involve in breakage, are analysed in this section: particle hardness, particle size distribution, initial void ratio and stress loading history. Before each experiment, a sieving (800 µm) has been carried out on samples to eliminate the fine particles produced during handlings from production site to laboratory. The granules beds size distributions are compared before and after loadings. In order to quantify and compare breakage for different particle size distributions or initial void ratio, the amount of particle breakage is quantified with the relative breakage parameter Br introduced by Hardin [10]. Definition of this parameter is briefly presented in Fig. 18. Dust creation (fine particle definition) was assumed to be related to the production of fine powder of

123

294

A. Ezaoui et al. 100

100

Percentage passing

Percentage passing

Linear distribution (Fractal dimension: 2.5)

10

1

After TC80(Qmax/3)_P1Aemax After TC80(2Qmax/3)_P1Aemax

Linear distribution (Fractal dimension: 2.5)

10

1

P1-A Initial distribution After TC50(Qmax)_P1Aemin After TC80(Qmax)_P1Aemin

After TC80(Qmax)_P1Aemax After TC80(PS)_P1Aemax

0.1 0.1

P1-A Initial distribution

1

After TC200(Qmax)_P1Aemin

0.1 0.1

10

1

10

Particle size (mm)

Particle size (mm)

Fig. 14 Evolution of distribution A for P1 material after TC tests: TC (emax ) at 80 kPa for different deviator stresses (left), TC (emin ) performed until Qmax at different confining pressures (right) 100

100

Linear distribution (Fractal dimension: 2.5)

Percentage passing

Percentage passing

Linear distribution (Fractal dimension: 2.5)

10

1 OT(2.39)P1 OT(1.53)P1 OT(1.06)P1 OT(0.78)P1

0.1

OT(0.60)P1 OT(0.47)P1 OT(0.38)P1 Initial distribution

0.1

1

10

1

0.1 10

OT(0.60)P1 OT(0.47)P1 OT(0.38)P1 Initial distribution

OT(2.39)P1 OT(1.53)P1 OT(1.06)P1 OT(0.78)P1

0.1

1

10

Particle size (mm)

Particle size (mm)

Fig. 15 Evolution of distribution [3.15–5] (emin ) for P1 (left) and P3 (right) materials after OT tests performed until maximum normal stress equal to 0.38, 0.47, 0.60, 0.78, 1.06, 1.53 and 2.39 MPa

the class [0; 300 µm]. This class of distribution raises some problems for handling and storing (volatility, lost of material, etc.) and parameters which lead to an increase of its proportion need to be clearly identified.

4.1 Evolution of distribution and quantification of breakage 4.1.1 Evolution of size distribution Evolution of particles size distribution is presented in Figs. 14 and 15 for respectively TC and OT tests. The distributions are plotted at different deviator stresses and confining pressures for TC tests (Fig. 14) and at different upper stresses (vertical stresses) for OT tests (Fig. 15) and compared to the initial ones for P1 material. The development of breakage is obviously identified with the shift of the curves toward small particle size indicating that new small particles have been created resulting in larger particle breakage. This tendency becomes more significant with higher stress-states (Fig. 14 right). It is also clear that gradations shift toward a more wellgraded condition after shearing, similar in some cases to

123

a rather linear distribution in double logarithmic scale (P1 material in Fig. 15). This tendency can be clearly identified in Figs. 15 and 16 at high stress-state for OT and AC tests when a large breakage has occurred into the specimen. This result obtained on industrial granular material is in accordance with those obtained by Coop et al. [2] and identified by McDowell and Bolton [16] for sand undergoing uniaxial compression tests. These studies show that a linear distribution in double logarithmic scale is reached after high breakage occurred; this linear distribution corresponds to a fractal dimension 2.5 [16] (2.57 for [2] on a carbonate sand). This linear distribution is represented in Figs. 14, 15 and 16 for a fractal dimension equal to 2.5. 4.1.2 Quantification of breakage Crushability of each particle could be evaluated by using the definition of the maximum tensile stress σf to break the particle which could be defined as followed: σ f = F f /d 2

(1)

Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties 100 Linear distribution (Fractal dimension: 2.5)

10

Percentage passing

Percentage passing

100

295

1 AC(2.5_13.4)P1 AC(4.2_13.4)P1 AC(5.9_13.4)P1 AC(7.6_13.4)P1

0.1 0.1

Initial distribution

1

Linear distribution (Fractal dimension: 2.5)

10

1 AC(2.5_13.4)P3 AC(4.2_13.4)P3 AC(5.9_13.4)P3 AC(7.6_13.4)P3

0.1 10

0.1

Particle size (mm)

Initial distribution

1

10

Particle size (mm)

Fig. 16 Evolution of distribution B (emin ) for P1 (left) and P3 (right) materials after AC tests performed until a maximum shear strain equal to 13.4 m/m for different applied normal stress: 2.5, 4.2, 5.9 and 7.6 kPa

where the subscript “ f ” denotes failure, “F” the diametral force applied and “d” the particle size. Some experiments have been led directly on granular particles, showing an extremely large and wide distribution of failure forces, due to the variability of particles in size, roundness and roughness. Then large identical and smooth pellets have been produced by the same way than granules. Several diametral-compression tests (indirect tensile tests) on identical pellets of P1 and P3 materials have been performed to evaluate more accurately the tensile stress σf of each product (i.e., P1 and P3). The pellets which are compressed during test between two plates are described in Fig. 17. Taking into account the shape of the pellets (cylindrical) and the considered test (compression between two plates and linear contact), the classical formula given by Timoshenko and Goodier [24] (Eq. 2) has been used to evaluate the tensile stress distribution. σ f = 2F f /π hd

(2)

where “h” is the length of the contact plates and sample (h = 20 mm) and “d” the distance between the two plates (d = 15 mm). The scattered results are analysed through a Weibull distribution. Figure 17 presents the probability of particle fracture depending on the applied tensile stress (defined by Eq. 2). The theoretical Weibull probability [25] used to fit the experimental data in Fig. 17 is given hereafter (probability of fracture) for a constant volume V0 (defined in Fig. 17) of tested particles. Pc (V0 ) = 1 − e



σ σ0

m

(3)

with parameters m and σ0 which represent respectively the variability in strength and the tensile stress value “σ” such that 37% of the total number of tested particles survive (i.e., 100 exp(−1) %) (or 63% of the total number of particles are fractured, see Fig. 18). The tensile stress value “σ0 ” (tensile stress obtained in Fig. 18 for P1 and P3 materials) which

15 mm

Compression Plates 20 mm

20 mm

32 mm

Fig. 17 Shape of pellets produced for cohesion characterisation and position during diametral tests (indirect tensile tests)

characterize particle hardness (assuming a Weibull distribution for a given volume V0 equal to the volume of tested particles) can be compared with those of more conventional materials (such as natural geomaterial, sand, limestone, etc.). The crushable packing used in the present study is made of granule beds whose average diameter (D50 ) is close to 3 mm. To compare the results obtained in Fig. 18 for large identical particles to those obtained on natural soils, the probability of fracture (Eq. 3) must take into account the effect of particles volume. The following expression (Eq. 4) is used to define the tensile stress σ1 corresponding to a volume V1 such that 63% of the total considered particles are fractured. ! "1/m V0 σ1 = σ0 . (4) V1 With “m” the Weibull modulus (Eq. 3), V1 the volume of a spherical particle with a diameter equal to 3 mm and V0 the volume of the pellets presented in Fig. 17. It comes from Eq. 4 that the characteristic tensile stress for the mean particle size (D50 = 3 mm) of materials P1 and P3 used in the present tests could be evaluated to (assuming round particles) 910 and 1,830 kPa respectively. For example, the values reported by Lee [14] for LB sand (Leighton Buzzard) and Oolitic limestone (considering same average

123

296

A. Ezaoui et al.

1.0

Pc(V0)

0.8

(b)

Weibull probabiity of fracturation (P1) m=6.5 ; σ0=334 kPa Pc (V0 ) = 1 − e

σ  −  σ0 

Pc (V0 ) = 1 − e

0.6 0.4 0.2

250

m

Experimental results on 50 similar particles (P3)

300

V0

350

400

0.6 0.4 0.2

F σ0 = 334kPa

200

σ  −  σ0 

0.8 Experimental results on 124 similar particles (P1)

0.0

Weibull probabiity of fracturation (P3) m=6.5 ; σ0=670 kPa

1.0

m

Pc(V0)

(a)

F σ0 = 670kPa

0.0

450

200

400

V0

600

σ f (kPa)

800

1000

σf (kPa)

Fig. 18 Probability of particle fracture subjected to a tensile strength σf (defined Eq. 2) for identical large particles (volume V0 ) during monotonic axial compression test: a material P1 and b material P3

B

A

100

Initial grading After loading 80

Percentage passing

particle size) are respectively close to 20 and 3 MPa for the same average particle size. These data give an evaluation of the particle hardness tested here. To quantify evolution of breakage illustrated in Figs. 14, 15 and 16 for granular packing outgoing different stress-strain histories, an objective parameter is required. Hereafter, the definition of relative breakage coefficient Br introduced by Hardin [10] to quantify breakage of a granular arrangement has been used. This parameter, rather independent of the particle size distribution [10] is defined in Fig. 18. Br is expressed as a ratio between the total breakage Bt and the potential breakage Bp (defined and adapted for this study in Fig. 19):

Total Breakage: Bt = area BCD Breakage potential: Bp = area ABC Relative breakage: Br = Bt / B p

60

0.280 mm

40

20 D C

0

Br = Bt /B p

(5)

0.1

1

10

Particle size (mm)

The ratio Br has been defined here (Fig. 19) with a reference sieve equal to 0.280 mm instead of the usual 0.074 mm. This value (0.280 mm), as mentioned previously, corresponds to the definition of fine particle size for this study. 4.2 Characteristics of the material affecting the global breakage 4.2.1 Effect of particle hardness P1 and P3 Using the previous definition of Br (Fig. 19), breakage of P1 and P3 materials are compared in Figs. 20, 21 and 22 for respectively TC, OT and AC tests (same grading properties A). As expected for all the followed stress paths (TC, OT and AC tests), global breakage is higher for P1 material than for P3, for which each particle exhibits a higher hardness (see Table 3). This is in accordance with the conclusions deduced from global stress-strain curves presented in Sect. 3 (see Fig. 9). The two following comments can be pointed out from Fig. 20: (i) Effect of deviator stress “q” seems to be a preponderant factor affecting breakage (Br parameter), compared to mean stress p’. Effect of deviator stress q on

123

Fig. 19 Definition of relative breakage Br for a reference sieve equal to 0.280 mm, Hardin (1985)

Br (in Fig. 20) is similar for P1 and P3 materials. This is relevant with breakage process of a single particle where a tensile stress distribution induced in the particle leads to a tensile failure; (ii) However, effect of p’ in Fig. 20 seems to be related to particle hardness. Evolution of Br with p’ for P3 material (Fig. 20) is very limited compared to P1. An isotropic mean stress limit can be identified for P1 material from which breakage (noticeable increase of Br ) occurred. When this limit (depending on particle hardness) is not reached, effect of p’ on Br seems to be limited as illustrated for material P3 in Fig. 20. 4.2.2 Initial void ratio Effect of initial void ratio on particle breakage is illustrated in Fig. 23. TC tests have been performed along the same stress paths for two different initial void ratios emax (rather loose)

Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties

297 30

10 TC_P1Ae min TC_P3Ae min

AC(13.4)_P1 AC(13.4)_P3

Qmax 2Qmax/3 20

Br (%)

Br (%)

Qmax Qmax/3

5

2Qmax/3 Qmax/3

10

Effect of q

0

Effect of hardness of particles

Effect of σr

Effect of σv

0 0

50

100

150

200

250

0

2

σ r (kPa) Fig. 20 Comparison between P1 and P3 particle breakage (Br ) during TC tests

6

8

Fig. 22 Comparison between P1 and P3 (B_emin ) particle breakage (Br ) during AC tests Table 3 Characteristic tensile stress (fracture of 63% of particles) considering particle size equal to 3 mm

OT_P1 OT_P3

30

4

Normal stress σ v (kPa)

Br (%)

20

Material

Density (kg/m3 )

Average particle size ( mm)

Tensile stress σf ( MPa)

Leighton Buzzard sand* Oolitic limestone* P1 P3

2,650 2,160 2,300 2,460

3 3 3 3

20 3 0.9 1.8

* Data from Lee [14]

10

Effect of hardness of particles Effect of σv 0 0

1

2

3

σ v (MPa)

Fig. 21 Comparison between P1 and P3 particle breakage (Br ) during OT tests

between P1 and P3 materials for similar stress loading history. Considering P1 and P3 types, corresponding respectively to standard and maximum particle hardness and emin and emax as practical limits for void ratio, effect of initial densification on particle breakage must be precisely taken into account. 4.2.3 Particle size distribution

and emin (rather dense) considering same grading properties and same particle hardness (P1-A). The results in terms of relative breakage Br (Fig. 23) show clearly an influence of initial void ratio (even if final deviator stress Qmax is lower for emax ). For similar stress paths (and even same axial strain) the relative breakage Br is higher for rather loose arrangement (emax ) than for the dense one (emin ). Considering same stressstate applied on a sample, it is obvious that the strength undergone by each particle is higher for loose arrangement, taking into account a lower average inter-particle contact distribution. Nevertheless, a significant difference can be noted in Fig. 23 between the two densities obtained respectively after densification by vibration and simple low pluviation. This difference can be compared to those observed in Fig. 20

Figure 24 illustrates effect of grading characteristics on particle breakage. Four TC tests are presented, performed on grading A and B (confining pressure = 80 kPa) considering same particle hardness P3 and same initial void ratio. Coefficients Br for each material are compared in Fig. 24, taking into account the following properties for grading distribution: A and B grading distributions exhibit same D50 (see grading curves in Fig. 2) and similar breakage potential Bp as defined in Fig. 19. It can be seen in Fig. 24, as observed by others, that a higher breakage occurred for distribution B (poorly graded) compared to well graded A. This is relevant with previous results in terms of global stress-strain curves presented in Fig. 10. The poor graded distributions exhibit a

123

298

A. Ezaoui et al. 15

4.3 Effects of loading history

TC_P1Ae min TC_P1Ae max

Qmax

10

Br (%)

2Qmax/3

Qmax 5

Effect of q

2Qmax/3

Effect of σr

Qmax/3 0 0

50

100

150

200

σ r (kPa)

Fig. 23 Comparison between P1A_emin and P1A_emax particle breakage (Br ) during TC tests at 50 and 80 kPa

10 TC80_P3Ae min

Qmax

TC80_P3Be min

Br (%)

Effect of q 5

Effect of Uc (Grading)

Qmax/3

0 A

B

Grading Fig. 24 Comparison between P1A_emin and P1B_emin particle breakage (Br ) during TC tests at 80 kPa

lower inter-particle contact distribution compared to a well graded one. This point is similar to the previous conclusions from initial void ratio (i.e., the strength undergone by each particle is higher in this case). Effect of particle size is not mentioned here (same D50 for A and B), but higher particle size brings on more breakage due to the fact that probability of defect increases with particle size. Keeping in mind the reduction of crushability and the limit size for particles (>500 µm for handling, storing, etc.) a well graded distribution is required as well as particle size limit.

123

Different stress paths (laboratory tests) including classical triaxial tests, oedometer tests, annular and shear box tests, have been performed to evaluate first the mechanical properties of the granular material and secondly to estimate crushability and relations between the followed loading paths and breakage. As mentioned previously, initial void ratio, grading and particle hardness, are clearly involved in breakage without any consideration for the loading history. It comes that industrial process to improve particle hardness is not the only method to reduce the amount of particle breakage. Grading and initial void ratio have also to be taken into consideration. For the same initial test conditions (particles and granular arrangement) (AC, OT, HT and TC tests), the key parameters of loading history (stress paths) leading to breakage are analysed hereafter. 4.3.1 Comparison between isotropic and deviatoric (shearing) stress paths Figure 25 presents results of crushability obtained on material P1 (emin ) after AC, OT and HT tests. Due to lack of experimental data, only the percentage of particles passing through the 1.6 mm screen is considered here. However, it is assumed that this parameter is also relevant to compare breakage potential of each loading stress path since it represents only the quantity of new particles created by breakage. The percentage of particles passing through the 1.6 mm screen is plotted versus a chosen stress value called “characteristic stress” which depends on the considered test; for AC tests, it represents the maximal principal stress (assuming the MohrCoulomb criterion), for HT tests, the isotropic pressure and for OT tests, the maximum axial stress. Yet, clear tendency can be deduced from Fig. 25. Considering isotropic stress path (HT tests), a relatively high pressure must be applied to create breakage in the granular material. A critical pressure of about 400 kPa (P1 material) must be applied to observe a significant breakage. When pressure increases, breakage also increases but logarithmically with mean stress. In comparison, die compression tests (OT tests) create much more breakage than isotropic compression tests (HT tests). For the same “characteristic” stress in Fig. 25 (i.e., a smaller mean pressure for OT test compared to HT test assuming K0 = σr / σz = 0.4, see Sect. 3.2.1), the amount of new created particles is much higher in the case of OT tests. Even for a very small characteristic stress-state in Fig. 25 (i.e., stress whose the magnitude of order is close to mean stress), the breakage due to AC tests is very high compared to OT tests and especially HT tests. It must be noted that the high percentage in this case (AC test) may not be only due to shear loading stress path. AC tests, presented in Fig. 25, include also shearing after peak which induces vol-

299

OT_P1 AC_P1 HT_P1

40

P1_emin

OT_P1 TP_P1A AC_P1B TP_P3A OT_P3

30

30 20

20

P3_emin

Br (%)

% Passing through the 1.6 mm screen

Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties

10

10

0 1

10

100

1000

10000

Characteristic stress σ (kPa)

0 0.0

Fig. 25 Percent of passing particles through the 1.6 mm screen (new created particles) versus the characteristic stresses of OT, AC(13.4), and HT tests which correspond respectively to axial normal stress, maximal principal stress (assuming Mohr-Coulomb criterion) and mean pressure

ume changes and breakage as shown previously (see Fig. 5). This may explain the high percentage of new particle created compared to the other tests. This point is discussed in the next part. Nevertheless, the results in Fig. 25 allow identifying two effects creating breakage (involving two criterions): the main effect is shearing and the second one increase of mean pressure. The second effect seems to have a limited influence. The first and main effect is linked to shearing that can be evaluated using a shear criterion in stress space. Two remarks can be done: (i) order of magnitude of the deviator stress or shear stress involved in AC tests and OT tests are different despite “similar” breakage. This may indicate a shear criterion affected by isotropic mean pressure (this point is discussed in the next part); (ii) when shear criterion is activated, it is clearly affected by normal stress or mean pressure (AC and OT tests in Fig. 25) which increases breakage effect due to shearing process. The two modes of breakage can then develop independently: shearing with very small mean pressure leads to large amount of breakage (AC tests) as well as during purely isotropic stress path (HT tests). However the first mode of breakage can be amplified when mean pressure increases.

4.3.2 Volumetric strain and breakage Figure 26 presents results of breakage (Br parameter) versus maximum volumetric strain. Breakage occurred into the specimen appears as directly related to volumetric strain independently of the considered stress path. This result has also been observed by Coop et al. [2] and Donohue [4] on a carbonate sand during cyclic triaxial loading.

0.1

0.2

0.3

εvol (m/m) Fig. 26 Development of particle breakage with volumetric strain for OT, TP and AC tests considering P1 and P3 (emin ) material

The results presented in Fig. 26 indicate that after large deformation, the main process is not grain rearrangement (contractancy-dilatancy) but breakage. However, this assumption may not be suitable after small strain, for example during AC tests (see Fig. 5). In this case, before maximum stress (plateau) is reached, a dilative behaviour can be observed indicating that a limited amount of breakage occurred. However, after large shear strain, contractive behaviour is always observed (linked to particle breakage). Thus, volumetric strain is an interesting parameter to evaluate breakage but shear strain which occurred during shear loading stress paths is the underlying process which creates breakage and then a densification of the specimen. 4.3.3 Modes of rupture: splitting and attrition Moreover, by following different loading paths, a same given breakage state (i.e., specimen having the same parameter Br ) can be reached (see Fig. 26). It is possible for example to consider only isotropic compressive loading and only pure shearing AC test leading to the same total breakage state (i.e., same Br ). However, for a same Br value, the final grading curves could be different due to different modes of breakage: rupture and attrition. During loading, grains from the mean size ranges (1.6 mm < d < 4 mm) are broken into smaller particles and distributed in all the lower ranges (changes in grading curves in Fig. 16). It can be assumed that the granules undergo attrition and rupture. Rupture produces smaller particles with small amount of dust. Attrition that breaks small asperities of the particle surface creates fine powder. Some results are presented in Fig. 27 to compare and illustrate effect of the loading paths on dust creation (particle size smaller than 500 µm).

123

300

A. Ezaoui et al. 20 TC_P1Aemin

Fine content, d < 500µ m (%)

OT_P1emin AC_P1Bemin

15

10

5

0 5

10

15

20

25

30

Br (%) Fig. 27 Fine particles content (d < 500 µm) compared to breakage parameter Br for different tests on P1(emin ) material: TC, OT and AC tests

Considering a same total breakage it comes that shear loading path creates much more fines than “confining” stress paths (i.e., stress paths with a low stress ratio q/p). AC test which is a pure shearing test exhibits the highest percentage of fine content for a given breakage value (Br ) compared to TC tests and OT tests. Then, even with a small breakage amount, it can be seen that TC tests which correspond to a more anisotropic loading path than OT tests create more fines for a given Br than during these latter.

5 Conclusions The following conclusions can be derived from the test results on crushable industrial granular materials and their analysis presented above: (i) The value for maximum angle of internal friction does not seem to be mainly related to the breakage mechanism. Considering the specific materials tested here (P1 and P3 materials), it appears that particle hardness has no significant effect on maximum angle of internal friction. (ii) This material exhibits high contractive volumetric response even at a stabilized shear stress-state. Due to continuous breakage, new particles are able to fill the voids in the pile and void ratio is decreasing. It comes that these materials obviously do not respect the classical concept of critical state. (iii) Volumetric response of the arrangement is highly compressive compared to non-breakable granular material (compared to standard test on sand for example). This behaviour is attributed to a high breakage process during loading paths.

123

(iv) Strength of a single particle has been evaluated by uniaxial compression test. The results show that strength of particles tested in this study is weak when compared to sedimentary soft material (limestone) and especially when compared to more classical granular material like sand. (v) Measurements of global breakage have highlighted effects of void ratio, particle hardness and grading characteristics. (vi) Experimental results have shown that two mechanisms create breakage: shearing and isotropic loading mechanisms. However stress-state cannot be related directly to breakage. (vii) The underlying process of breakage is strain undergone by the material: shear and volumetric strain. For the same global breakage, dust creation is linked to the followed stress path. Compared to isotropic stress path, shearing stress path creates more fine particles content. This can be the result of attrition process which is not or less activated during isotropic stress loading paths. Finally one can conclude some recommendations for the handling and storage of such a product. Localised shearing must be absolutely avoided. For example, silos must be designed to avoid funnel flow. This point is facilitated, because granules are perfectly free flowing while the powder that composes these granules is only easy flowing. Emptying trucks or silos by gravity is also better than with buckets or by screw. Product including high particle stiffness is of course required but densification of the product and a relatively uniform and well graded distribution may also be recommended. It comes for example that granules (small; uniformly graded) must be preferred to pellets (large; mono-dispersed) when particles are handled and stored by piles.

References 1. Arslan, H., Baykal, G., Sture, S.: Analysis of the influence of crushing on the behaviour of granular materials under shear. Granul. Matter 11(2), 87–97 (2009) 2. Coop, M.R., Sorensen, K.K., Bodas Freitas, T., Georgoutsos, G.: Particle breakage during shearing of a carbonate sand. Géotechnique 54(3), 157–163 (2004) 3. Couroyer, C., Ning, Z., Ghadiri, M.: Distinct element analysis of bulk crushing : effect of particle properties and loading rate. Powder Technol. 109(2000), 241–254 (2000) 4. Donohue, S., O’Sullivan, C., Luong, M.: Particle breakage during cyclic triaxial loading of a carbonate sand. Géotechnique 59(5), 477–482 (2009) 5. Doremus, P., Toussaint, F., Alvain, O.: Simple tests standard procedure for the characterisation of green compacted powder. In: Proceedings of the Nato Advanced Research Workshop on Recent Developments in Computer Modelling of Powder Metallurgy Processes, Kiev, pp. 29–41 (2001)

Effects of various loading stress paths on the stress-strain properties 6. Ezaoui, A., Di Benedetto, H., Pham Van Bang, D.: Anisotropic behaviour of sand in the small strain domain. Experimental measurements and modelling. In: Proceedings of Geotechnical Symposium in Roma, pp. 727–741. Springer, Roma (2006) 7. Ezaoui, A., Di Benedetto, H.: Experimental measurements of the global anisotropic elastic behaviour of dry Hostun sand during triaxial tests, and effect of sample preparation. Géotechnique 59(7), 621–635 (2009) 8. Fukumoto, T.: Particle breakage characteristics of granular materials. Soils Found. 32(1), 26–40 (1992) 9. Ghadiri, M., Ning, Z., Kenter, S.J., Puik, E.: Attrition of granular solids in a shear cell. Chem. Eng. Sci. 55, 5445–5456 (2000) 10. Hardin, B.O.: Crushing of soil particles. Geotech. Test. J. 14(3), 296–308 (1985) 11. Hiramatsu, Y., Oka, Y.: Determination of the tensile strength of rock by a compression test of an irregular test piece. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. 3, 89–99 (1966) 12. Hiramatsu, Y., Oka, Y.: Determination of the stress in rock unaffected by boreholes or drifts, from measured strains or deformations. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. 5, 337–353 (1968) 13. Lade, P.V., Yamamuro, J.A., Bopp, P.A.: Significance of particle crushing in granular materials. J. Geotech. Eng. 122(4), 309– 316 (1996) 14. Lee, D.M.: The angles of friction of granular fills. PhD Thesis, University of Cambridge (1992) 15. Luzzani, L., Coop, M.R.: On the relationship between particle breakage and the critical state of sands. Soils Found. 42(2), 71– 82 (2002) 16. McDowell, G.R., Bolton, M.D.: On the micromechanics of crushable aggregates. Géotechnique 48(5), 667–679 (1998)

301 17. Nakata, Y., Hyodo, M., Hyde, A.F.L., Kato, Y., Murata, H.: Microscopic particle crushing of sand subjected to high pressure onedimensional compression. Soils Found. 41(1), 69–82 (2001) 18. Nakata, Y., Kato, Y., Hyodo, M., Hyde, A., Murata, H.: One dimensional compression behaviour of uniformly graded sand related to single particle crushing strength. Soil Found. 41(2), 39–51 (2001) 19. Pham Van Bang, D., Di Benedetto, H.: Effect of strain rate on the behaviour of dry sand. In: Di Benedetto et al. (eds) Proceedings of International Symposium, Lyon, vol. 1, pp. 365–373 (2003) 20. Pham Van Bang, D.: Comportement instantané et différé des sables des petites aux moyennes déformations: expérimentation et modélisation. Lyon, PhD Thesis, Ecole doctorale MEGA, INSA / ENTPE, 238 pp (2004) 21. Pitchumani, R., Arce Strien, S., Meesters, G.M.H., Schaafsma, J.H., Scarlet, B.: Breakage of sodium benzoate granules under repeated impact conditions. Powder Technol. 140, 240–247 (2004) 22. Pitchumani, R., Zhupanska, O., Meesters, G.M.H, Scarlett, B.: Measurement and characterization of particle strength using a new robotic compression tester. Powder Technol. 143(144), 56– 64 (2004) 23. Schulze, D.: Flowability and time consolidation measurements using a ring shear tester. Powder Handl. Process. 8(3), 221– 226 (1996) 24. Timoshenko, S., Goodier, J.N.: Theory of Elasticity. Mc Graw-Hill Book Company, New York (1951) 25. Weibull, W.: A statistical distribution of wide applicability. J. Appl. Mech. 18, 293–297 (1951)

123

Mechanics of Materials 79 (2014) 85–101

Contents lists available at ScienceDirect

Mechanics of Materials journal homepage: www.elsevier.com/locate/mechmat

Experimental characterisation of three-phase NiTi wires under tension Guillaume Helbert a, Luc Saint-Sulpice b, Shabnam Arbab Chirani b,⇑, Lamine Dieng a, Thibaut Lecompte c, Sylvain Calloch d, Philippe Pilvin c a

IFSTTAR, MAST, Bouguenais, France UEB, ENIB, LBMS (EA 4325), Technopôle Brest-Iroise, France c UEB, UBS, LIMATB (EA 4250), Lorient, France d UEB, ENSTA Bretagne, LBMS (EA 4325), France b

a r t i c l e

i n f o

Article history: Received 25 April 2014 Received in revised form 23 July 2014 Available online 6 September 2014 Keywords: Shape memory alloys R-phase Thermomechanical characterisation Cyclic behaviour Strain rate effect Damping effect

a b s t r a c t NiTi shape memory alloys (SMAs) wires exhibit R-phase frequently. This intermediate phase has interesting properties under cyclic loadings and fatigue. These wires have a good potential in civil engineering applications for their damping capacity. In accordance with these applications, in this study, a complete characterisation of NiTi wires is proposed. First the pseudo phase diagram concerning R-phase and its existence comparing to austenite or to martensite is obtained by realising tensile tests at different temperatures and strain amplitudes. Then, the cyclic behaviour under tension at various amplitudes is studied. Based on these loadings, the significant observations are: a small residual strain, the decrease of transformation yield stresses and the evolution of the hysteresis size with the number of cycles. To consider the real use conditions, the effect of strain rate has been studied at two temperatures. The obtained results show that, due to thermo-mechanical coupling, the mechanical behaviour is affected by the evolution of strain rate. Eventually, the damping effect of the studied wires has been evaluated. All the obtained results confirm the potential use of NiTi wires exhibiting R-phase in civil engineering applications. They also constitute an interesting reference for models development describing R-phase occurrence and ease their identification and validation procedures. Ó 2014 Elsevier Ltd. All rights reserved.

1. Introduction Shape memory alloys (SMAs) have been clearly shown to damp the vibrations of civil engineering structures due to their super-elastic and hysteretic behaviours (Dolce and Cardone, 2001; Chen et al., 2009; Torra et al., 2013; Dieng et al., 2013). Superelasticity means that the crystal can undergo large distortions induced by an isothermal mechanical load, triggering large, reversible strain ⇑ Corresponding author. E-mail address: [email protected] (S. Arbab Chirani). http://dx.doi.org/10.1016/j.mechmat.2014.07.020 0167-6636/Ó 2014 Elsevier Ltd. All rights reserved.

amplitudes (Ren et al., 2001). The austenitic parent phase (body-centred cubic B2) can change to a more disordered phase called martensite (B19’ monoclinic phase), whose symmetries are less numerous. The resulting martensitic lattices can be re-oriented according to mechanical loading directions. This phenomenon explains how large strain (up to 10%, Otsuka and Ren, 1995) is possible without the alloy having any significant plasticity. Applied strain is almost totally reversible if the test room temperature is high enough (higher than the alloy’s characteristic austenite finish temperature Af) to return to the initial austenitic phase, after unloading. Super-elastic behaviour indicates intrinsic

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dissipation as shown by a hysteresis loop on the stress– strain curve at a sufficiently low strain rate (less than 2% minÿ1, avoiding any strain rate effect, (Shaw and Kyriakides, 1995)), during tensile loading followed by unloading. In the field of civil engineering, SMA wires or springs can be used to substitute for viscous dampers (limited in terms of working amplitude or frequency ranges (Dieng et al., 2013) currently used in anti-seismic or cable-made structures (Torra et al., 2010, 2007, 2013; Song et al., 2006; Corbi, 2003). Among the various groups of SMA, nickel-titanium (NiTi)-based alloys are considered to have the best dissipative properties, show resistance to fatigue and oxidation and display the highest elongation capacity. The design of new NiTi-based damping devices requires a better understanding of their damping efficiency and the effects driving its thermo-mechanical behaviour. In these alloys, the linear relationship between temperature and transformation yield stress has been highlighted in many papers (Bekker and Brinson, 1998). This relationship is the main cause of strain rate effects. The austenite-to-martensite transformation is an exothermic process, whereas the martensite-to-austenite transformation is endothermic. Therefore, alloy temperature is likely to change according to thermal exchanges with its surroundings (convection, conduction via clamps used to hold the sample in place during experiments) in proportion to the loading rate. Temperature affects the shape and the area of the characteristic hysteresis loops which are related to the superelasticity effect. Furthermore, an increase in internal friction between martensite lattices also participates in heating the alloy. Ultimately, intrinsic dissipation and thermo-mechanical coupling influence dissipated energy and participate in the damping capacity of SMAs (Bouvet et al., 2004; Paradis et al., 2009). Determining the strain rate effect is therefore an important challenge. Tobushi et al. (1998) have demonstrated that for strain rates higher than 10% minÿ1, the slope of the martensitic transformation plateau increases with strain rate, and transformation stress values are also affected (Tobushi et al., 1998). Thus, converted mechanical energy may be strongly affected by strain rate effects. It is important to add that in NiTi alloys, there is the possible presence of a rhombohedrical (R) phase. This phase is easy to identify because it can appear at lower stress levels than martensite. The occurrence of the R-phase is generally explained by the presence of Ni-rich precipitates, mainly Ti3Ni4 (Frick et al., 2005). In the literature, authors have claimed that R-phase occurrence at appropriate temperature ranges is due to: cold-rolling, Ni-rich alloy ageing, the addition of a third element (Saburi, 1998), and low Ni content substituted by steel or iron in equiatomic NiTi alloys with adequate heat treatment (Otsuka and Ren, 1995). In most studies, the R-phase has been ignored because its strain elongation is usually less than 1% at most in comparison to about 8% in martensitic transformation (Miyazaki et al., 1988). However, the occurrence of the R-phase deserves to be examined for strain levels lower than 2%. Accordingly, several authors have recommended keeping strain amplitude lower than 1.5% or 2% to improve the expected lifetime in the case

of cyclic loadings, as in damping applications (Torra et al., 2013; Wu, 2007; Kollerov et al., 2013). Furthermore, R-phase transformation can be useful because it provides additional damping capacity. It also can be used to withstand mechanical fatigue (Wu, 2007). R-phase transformation is due to a Bain distortion of the crystal lattice. The transformation process can be considered to be quite similar to martensitic transformation (Otsuka and Ren, 1995). Nevertheless, it is less stable from the thermodynamic point of view when compared to martensitic transformation (Ren et al., 2001). The respective transformation yield stresses of both transformations are strongly temperaturedependent. The variation of these two transformation yield stresses with temperature is definitely different. Thus, according to temperature ranges, the R-phase may not appear at all. Thermal dependence is usually revealed in pseudo-diagrams that indicate which phases are present, depending on stress and temperature values and on the thermo-mechanical history of the material. As far as we know, few three-phase NiTi pseudo-diagram has been published such as in Sedlák et al. (2012), which was deduced using a numerical model, in Urbina et al. (2009), built using thermal loadings at various constant stresses (assisted two-way memory effect) and in Olbricht et al. (2008), including resistivity measurements. However, various experimental methods have been used to identify the R-phase, such as Differential Scanning Calorimetry (DSC) (Shaw and Kyriakides, 1995; Uchil et al., 2007; Fan et al., 2004; Novák et al., 2008), in situ ultrasonic measurements and in situ neutron diffraction measurements (Šittner et al., 2006), X-ray diffraction measurements (Uchil et al., 2007) and resistivity measurements (Uchil et al., 1998; Novák et al., 2008). The present paper deals with an experimental characterisation of NiTi alloy wires, dedicated to tensile damping applications. NiTi wire material will be presented in Section 2. Using an incremental investigation of various thermo-mechanical conditions, we examined the different characteristics of NiTi alloy wires separately insofar as possible, by careful experimental design. Then results are presented and discussed. First, the phase transformations that occur will be highlighted using a DSC test, in Section 3. Secondly, quasi-static tests will be dealt with in Section 4. In particular, an experimental three-phase pseudo-diagram was built. Lastly, non-isothermal tests will be presented, increasing strain rate values above quasi-static rate value, in Section 5. In this section the damping capacity will also be evaluated.

2. Materials and experimental tests 2.1. Materials The studied 56.30 wt.% (about 51.2 at.% Ni) nickeltitanium-based wires (diameter of about 2.43 mm) were provided by Memry Corporation (Connecticut, USA) a SAES Group company (Italy). Material composition given by the supplier is presented in Table 1. Its determination procedure has not been detailed by the supplier. Consequently, we carried out new characterisation tests.

G. Helbert et al. / Mechanics of Materials 79 (2014) 85–101 Table 1 Test report and analysis provided by Memry Corporation (Connecticut, USA) according to the ASTM F2063-05 standard specification replaced by the F2063-12 standard specification since December 2012 (Dieng et al., 2013). Characteristic properties Material composition

Requirement per ASTM F 2063-05

Test results Conforms

Chemical properties Nickel Titanium Carbon Nitrogen + Oxygen Cobalt Copper Chromium Hydrogen Niobium

54.5 to 57.0 wt.% Balance 500 ppm maximum 0.050 wt.% maximum 0.050 wt.% maximum 0.010 wt.% maximum 0.010 wt.% maximum 0.005 wt.% maximum 0.025 wt.% maximum

56.30 wt.% Balance 40 ppm